Introducción
Las resinas de fenol formaldehído son termoestables obtenidas por policondensación de formaldehído con fenol o fenol sustituido. Son las primeras resinas sintéticas que se han desarrollado. La resina fenolformaldehído más famosa, más conocida como baquelita, debe su nombre a Leo Baekeland, que la produjo comercialmente.
Condiciones de la prueba
El Curado (reacciones de reticulación)Traducido literalmente, el término "reticulación" significa "creación de redes cruzadas". En el contexto químico, se utiliza para designar reacciones en las que las moléculas se unen introduciendo enlaces covalentes y formando redes tridimensionales.curado de una resina de fenol formaldehído se midió con el DSC 214 Polyma utilizando crisoles de alta presión. El Curado (reacciones de reticulación)Traducido literalmente, el término "reticulación" significa "creación de redes cruzadas". En el contexto químico, se utiliza para designar reacciones en las que las moléculas se unen introduciendo enlaces covalentes y formando redes tridimensionales.curado de la PF es una reacción de policondensación que está relacionada con una pérdida de agua. En un crisol abierto, la evaporación del agua provocaría un efecto EndotérmicoUna transición de muestra o una reacción es endotérmica si se necesita calor para la conversión.endotérmico en la curva DSC que se superpone a la reacción de Curado (reacciones de reticulación)Traducido literalmente, el término "reticulación" significa "creación de redes cruzadas". En el contexto químico, se utiliza para designar reacciones en las que las moléculas se unen introduciendo enlaces covalentes y formando redes tridimensionales.curado exotérmica.
Se prepararon tres muestras de aproximadamente 20 mg cada una y se midieron a 2, 3 y 5 K/min desde temperatura ambiente hasta 260°C.
Resultados de las pruebas
El paso EndotérmicoUna transición de muestra o una reacción es endotérmica si se necesita calor para la conversión.endotérmico detectado en las tres curvas de calentamiento DSC procede de la transición vítrea del polímero no Curado (reacciones de reticulación)Traducido literalmente, el término "reticulación" significa "creación de redes cruzadas". En el contexto químico, se utiliza para designar reacciones en las que las moléculas se unen introduciendo enlaces covalentes y formando redes tridimensionales.curado. Como era de esperar, se desplaza a temperaturas más altas a medida que aumenta la velocidad de calentamiento (punto medio a 58 °C y 61 °C para las mediciones a 2 K/min y 5 K/min, respectivamente). Se solapa con un pico de RelajaciónCuando se aplica una tensión constante a un compuesto de caucho, la fuerza necesaria para mantener esa tensión no es constante, sino que disminuye con el tiempo; este comportamiento se conoce como relajación de tensiones. El proceso responsable de la relajación de tensiones puede ser físico o químico y, en condiciones normales, ambos ocurrirán al mismo tiempo. relajación que procede de la liberación de la tensión mecánica dentro de la muestra. El doble pico ExotérmicoUna transición de muestra o una reacción es exotérmica si se genera calor.exotérmico entre 100°C y 250°C se debe al Curado (reacciones de reticulación)Traducido literalmente, el término "reticulación" significa "creación de redes cruzadas". En el contexto químico, se utiliza para designar reacciones en las que las moléculas se unen introduciendo enlaces covalentes y formando redes tridimensionales.curado de la resina. Las tres curvas presentan además un hombro a temperaturas comprendidas entre 151°C (a 2 K/min) y 163°C (a 5 K/min). La reacción de curado se solapa con un pico EndotérmicoUna transición de muestra o una reacción es endotérmica si se necesita calor para la conversión.endotérmico small detectado a 112°C (2 y 3 K/min) y 114°C (5 K/min) que muy probablemente procede de la fusión de un aditivo.
Estas tres curvas se utilizaron para determinar la cinética de la reacción de curado mediante el software avanzado NETZSCH Thermokinetics . Debido a la compleja estructura de los picos, se supone que el curado es una reacción en tres etapas. El pico de fusión también se tuvo en cuenta para el modelo cinético con una reacción independiente de un solo paso.
El resultado se muestra en la figura 2. El mejor modelo para la reacción de curado es uno de tres pasos en el que cada paso es del tipo n-ésimo orden con autocatálisis. Además, se tiene en cuenta el efecto de fusión mediante una reacción de un paso de segundo orden. Con un coeficiente de correlación superior a 0,99, las curvas calculadas por el modelo cinético (líneas continuas) concuerdan bien con las medidas (líneas de puntos), lo que confirma la hipótesis inicial.
El modelo cinético puede utilizarse ahora para predecir la velocidad de reacción para un programa de temperatura específico. Como ejemplo, la figura 3 muestra las curvas del producto final determinadas por el área parcial en función del tiempo para diferentes temperaturas entre 90°C y 250°C. También es posible predecir el porcentaje de producto final durante cualquier programa de temperatura definido por el usuario, como se muestra en la figura 4.
Conclusión
Se utilizaron crisoles de alta presión con el DSC 214 Polyma para investigar la reacción de curado en una resina de fenol formaldehído. Tres mediciones a diferentes velocidades de calentamiento permiten determinar la cinética de la reacción mediante el software Thermokinetics. El modelo cinético puede utilizarse para realizar predicciones sobre el comportamiento del sistema en condiciones de temperatura definidas por el usuario, como las condiciones de procesado.