はじめに
フェノールホルムアルデヒド樹脂は、ホルムアルデヒドとフェノールまたは置換フェノールとの重縮合によって得られる熱硬化性樹脂である。最初に開発された合成樹脂である。最も有名なフェノールホルムアルデヒド樹脂はベークライトとして知られ、その名は商業的に生産していたレオ・ベークランドに由来する。
テスト条件
DSC 214 Polyma 、高圧るつぼを用いてフェノールホルムアルデヒド樹脂の硬化を測定した。PFの硬化は重縮合反応であり、水の損失と関連している。開放るつぼでは、水の蒸発はDSC曲線に吸熱（吸熱性）を引き起こし、発熱（発熱性）硬化反応と重なる。
それぞれ約20mgの試料を3つ用意し、室温から260℃まで2、3、5K/分で測定した。
テスト結果
3つのDSC加熱曲線で検出された吸熱（吸熱性）ステップは、未硬化ポリマーのガラス転移に由来する。予想されるように、加熱速度が増加するにつれて、それはより高い温度にシフトする（それぞれ、2K/分と5K/分の測定で58℃と61℃の中間点）。これは、試料内の機械的応力の解放に由来する緩和ピークと重なっている。100℃と250℃の間の発熱（発熱性）二重ピークは、樹脂の硬化によるものである。3つの曲線はすべて、さらに151℃（2K/min）から163℃（5K/min）の温度範囲にショルダーを持つ。この硬化反応は、112℃（2K/minと3K/min）と114℃（5K/min）で検出された吸熱（吸熱性）ピーク（small ）と重なっており、これはおそらく添加剤の溶融に由来するものであろう。
これらの3つの曲線は、NETZSCH Advanced Software Thermokinetics を用いて硬化反応の速度論を決定するために用いられた。複雑なピーク構造から、硬化は3段階反応であると考えられる。融解ピークは、独立した1段階反応による速度論モデルにも考慮された。
結果を図2に示す。硬化反応に最適なモデルは3段階反応であり、各段階は自己触媒反応を伴うn次型である。さらに、2次の1段階反応によって溶融効果を考慮した。相関係数は0.99以上であり、速度論モデルによって計算された曲線（実線）は、測定された曲線（点線）とよく一致している。
この反応速度モデルを用いて、特定の温度プログラムにおける反応速度を予測することができる。例として、図3は、90℃から250℃の間の異なる温度について、部分面積によって決定される最終生成物の曲線を時間の関数として示している。図4に示すように、ユーザーが定義した任意の温度プログラムにおける最終生成物のパーセンテージを予測することも可能である。
結論
フェノールホルムアルデヒド樹脂の硬化反応を調べるために、高圧容器がDSC 214 Polyma とともに使用された。異なる加熱速度での3回の測定により、Thermokinetics ソフトウェアを使用して反応速度論を決定することができます。この反応速度論モデルは、ユーザーが定義した温度条件や処理条件下でのシステムの挙動を予測するために使用することができます。