소개
페놀 포름알데히드 수지는 포름알데히드와 페놀 또는 치환된 페놀의 중축합을 통해 얻은 열경화성 수지입니다. 최초로 개발된 합성 수지입니다. 베이클라이트라고 잘 알려진 가장 유명한 페놀 포름알데히드 수지는 상업적으로 생산한 레오 베이클랜드의 이름을 따서 붙여졌습니다.
테스트 조건
페놀 포름알데히드 수지의 경화는 고압 도가니를 사용하여 DSC 214 Polyma 로 측정했습니다. PF의 경화는 중축합 반응이며 이는 수분 손실과 관련이 있습니다. 개방형 도가니에서 물의 증발은 흡열 경화 반응을 중첩시키는 DSC 곡선에서 흡열 효과를 일으킵니다.
각각 약 20mg의 세 가지 샘플을 준비하여 실온에서 260°C까지 2, 3, 5 K/min으로 측정했습니다.
테스트 결과
세 개의 DSC 가열 곡선에서 감지된 흡열 단계는 경화되지 않은 폴리머의 유리 전이에서 비롯됩니다. 예상대로 가열 속도가 증가함에 따라 더 높은 온도로 이동합니다(2K/min 및 5K/min에서 측정한 경우 각각 58°C 및 61°C의 중간점). 이는 시료 내의 기계적 응력 방출로 인해 발생하는 이완 피크와 겹쳐집니다. 100°C와 250°C 사이의 발열 이중 피크는 수지의 경화 때문입니다. 세 곡선 모두 151°C(2K/min에서)에서 163°C(5K/min에서)의 온도 범위에서 숄더가 추가로 있습니다. 경화 반응은 112°C(2 및 3 K/min) 및 114°C(5 K/min)에서 감지된 small 흡열 피크와 겹치는데, 이는 첨가제의 용융에서 비롯되었을 가능성이 높습니다.
이 세 가지 곡선은 NETZSCH 고급 소프트웨어 Thermokinetics 를 사용하여 경화 반응의 동역학을 결정하는 데 사용되었습니다. 복잡한 피크 구조로 인해 경화는 3단계 반응으로 추정됩니다. 용융 피크는 독립적인 1단계 반응으로 동역학 모델에도 고려되었습니다.
결과는 그림 2에 나와 있습니다. 경화 반응에 가장 적합한 모델은 각 단계가 자가 촉매 작용을 하는 n 번째 차수 유형인 3단계 반응입니다. 또한 두 번째 단계의 1단계 반응을 통해 용융 효과를 고려합니다. 상관 계수가 0.99 이상인 경우, 동역학 모델로 계산된 곡선(실선)은 측정된 곡선(점선)과 잘 일치하여 초기 가정을 확인할 수 있습니다.
이제 동역학 모델을 사용하여 특정 온도 프로그램에 대한 반응 속도를 예측할 수 있습니다. 예를 들어, 그림 3은 90°C와 250°C 사이의 다양한 온도에서 시간에 따른 부분 면적에 의해 결정되는 최종 생성물의 곡선을 보여줍니다. 또한 그림 4와 같이 사용자가 정의한 온도 프로그램 동안 최종 제품의 비율을 예측할 수도 있습니다.
결론
페놀 포름알데히드 수지의 경화 반응을 조사하기 위해 고압 도가니를 DSC 214 Polyma 와 함께 사용했습니다. 서로 다른 가열 속도에서 세 번의 측정을 통해 Thermokinetics 소프트웨어를 사용하여 반응 동역학을 결정할 수 있습니다. 그런 다음 동역학 모델을 사용하여 처리 조건과 같이 사용자가 정의한 온도 조건에서 시스템의 동작을 예측할 수 있습니다.