Introduktion
Phenolformaldehydharpikser er hærdeplast, der fremstilles ved polykondensation af formaldehyd med phenol eller substitueret phenol. Det er de første syntetiske harpikser, der er blevet udviklet. Den mest berømte phenol-formaldehyd-harpiks, bedst kendt som bakelit, fik sit navn fra Leo Baekeland, som producerede det kommercielt.
Testbetingelser
Hærdningen af en phenolformaldehydharpiks blev målt med DSC 214 Polyma ved hjælp af højtryksdigler. Hærdningen af PF er en polykondensationsreaktion, som er forbundet med et tab af vand. I en åben digel vil fordampningen af vand forårsage en EndotermEn prøveovergang eller en reaktion er endoterm, hvis der er brug for varme til omdannelsen.endoterm effekt i DSC-kurven, som overlejrer den eksoterme hærdningsreaktion.
Tre prøver på hver ca. 20 mg blev fremstillet og målt ved 2, 3 og 5 K/min fra stuetemperatur til 260 °C.
Testresultater
Det endoterme trin i de tre DSC-opvarmningskurver stammer fra glasovergangen i den uhærdede polymer. Som forventet skifter det til højere temperaturer, når opvarmningshastigheden øges (midtpunkt ved 58 °C og 61 °C for målingerne ved henholdsvis 2 K/min og 5 K/min). Den overlappes af en afslapningstop, der kommer fra frigivelsen af mekanisk StressStress defineres som et kraftniveau, der påføres en prøve med et veldefineret tværsnit. (Spænding = kraft/areal). Prøver med et cirkulært eller rektangulært tværsnit kan komprimeres eller strækkes. Elastiske materialer som gummi kan strækkes op til 5 til 10 gange deres oprindelige længde.stress i prøven. Den eksoterme dobbelttop mellem 100 °C og 250 °C skyldes hærdningen af harpiksen. Alle tre kurver har desuden en skulder ved temperaturer fra 151 °C (ved 2 K/min) til 163 °C (ved 5 K/min). Hærdningsreaktionen overlappes af en small EndotermEn prøveovergang eller en reaktion er endoterm, hvis der er brug for varme til omdannelsen.endoterm top, der blev registreret ved 112 °C (2 og 3 K/min) og 114 °C (5 K/min), og som sandsynligvis stammer fra smeltningen af et additiv.
Disse tre kurver blev brugt til at bestemme hærdningsreaktionens kinetik ved hjælp af NETZSCH Advanced Software Thermokinetics. På grund af den komplekse topstruktur antages det, at hærdningen er en tretrinsreaktion. Der blev også taget højde for smeltetoppen i kinetikmodellen med en uafhængig reaktion i ét trin.
Resultatet er vist i figur 2. Den bedste model for hærdningsreaktionen er en tretrinsreaktion, hvor hvert trin er af n'te ordens type med autokatalyse. Derudover tages der hensyn til smelteeffekten ved hjælp af en et-trins reaktion af anden orden. Med en korrelationskoefficient på over 0,99 er kurverne beregnet af kinetikmodellen (fuldt optrukne linjer) i god overensstemmelse med de målte kurver (stiplede linjer), hvilket bekræfter den oprindelige antagelse.
Den kinetiske model kan nu bruges til at forudsige reaktionshastigheden for et bestemt temperaturprogram. Som eksempel viser figur 3 kurverne for slutproduktet bestemt af det partielle areal som funktion af tiden for forskellige temperaturer mellem 90 °C og 250 °C. Det er også muligt at forudsige procentdelen af slutproduktet under et hvilket som helst temperaturprogram, der er defineret af brugeren, som vist i figur 4.
Konklusion
Højtryksdigler blev brugt sammen med DSC 214 Polyma til at undersøge hærdningsreaktionen i en phenol-formaldehyd-harpiks. Tre målinger ved forskellige opvarmningshastigheder gør det muligt at bestemme reaktionskinetikken ved hjælp af softwaren Thermokinetics. Den kinetiske model kan derefter bruges til at forudsige systemets opførsel under brugerdefinerede temperaturforhold som f.eks. forarbejdningsforhold.