30.08.2021 by Dr. Natalie Rudolph, Thomas Zenker

Colocação automatizada de fibras termoplásticas (TAFP): determinação do grau de cristalinidade com base na posição na cadeia de processos

O uso de plásticos reforçados com fibras contínuas com sistemas de matriz termoplástica no setor de aviação exige o desenvolvimento de tecnologias de fabricação adequadas para essa combinação de materiais. Um processo promissor nesse contexto é o Automated Fiber Placement (AFP). Saiba mais sobre as cadeias de processos para a produção de componentes estruturais e por que oCristalinidade / Grau de cristalinidadeA cristalinidade refere-se ao grau de ordem estrutural de um sólido. Em um cristal, o arranjo de átomos ou moléculas é consistente e repetitivo. Muitos materiais, como vidro, cerâmica e alguns polímeros, podem ser preparados de forma a produzir uma mistura de regiões cristalinas e amorfas. grau de cristalinidade é decisivo.

O setor de aviação está em constante evolução. O uso de plásticos reforçados com fibras contínuas com sistemas de matriz termoplástica exige o desenvolvimento de tecnologias de fabricação adequadas para essa combinação de materiais. Um processo promissor nesse contexto é o Automated Fiber Placement (AFP), um processo de colocação altamente automatizado para a produção de compostos reforçados com fibras contínuas por meio de um cabeçote de colocação. Esse cabeçote de colocação pode ser montado em um sistema de pórtico ou em um robô (figura 1).

Figura 1: Conceitos de planta: Automated Tape Laying (ATL)/Automated Fiber Placement (AFP) (a) planta ATL com pórtico [1]; (b) planta AFP baseada em robô [2]

Graças aos graus de liberdade disponíveis do sistema, é possível - em contraste com o filamento de enrolamento - colocar em superfícies côncavas e seguir caminhos de fibra não geodésicos. Em ambos os casos, o material pode ser transportado no cabeçote ou armazenado em um compartimento separado e estacionário (creel). No processo AFP, podem ser processados pré-impregnados com matrizes de reticulação e termoplásticas.

Figura 2: Cadeias de processo em uma base de TAFP (a) Consolidação in-situ de TAFP: layup in-situ, desmoldagem; (b) Deposição de TAFP no contorno final com consolidação downstream: layup, ensacamento a vácuo, consolidação em autoclave, remoção de resíduos; (c) Transformação da cadeia de processo de pré-formas de TAFP: layup, fixação, pré-aquecimento, termoformagem, desmoldagem

Diferentes cadeias de processos para a produção de componentes estruturais

Para a produção de componentes estruturais baseados em fitas termoplásticas unidirecionais (fitas UD), diferentes cadeias de processos são levadas em consideração na colocação automatizada de fibras. No TAFP in-situ, o objetivo é obter a consolidação total da estrutura durante a colocação. O complexo controle de processo para o processo de colocação limita severamente a geometria viável dos componentes alvo, razão pela qual o processo TAFP in-situ tem sido usado até agora principalmente para componentes simples, como tanques, tubos ou painéis simplesmente curvos. Geometrias mais complexas podem ser realizadas por meio da deposição em forma de rede com consolidação posterior na autoclave ou na prensa de aquecimento. Como alternativa, o processo TAFP também pode ser usado para depositar pré-formas planas, que são posteriormente moldadas no formato final do componente no processo de termoformagem baseado em prensa e, assim, consolidadas. A Fig. 2 mostra um esquema das cadeias de processo descritas.

Por que o grau de cristalinidade é decisivo

Os termoplásticos semicristalinos são usados principalmente como a matriz dos compostos termoplásticos. Uma propriedade central desses polímeros é oCristalinidade / Grau de cristalinidadeA cristalinidade refere-se ao grau de ordem estrutural de um sólido. Em um cristal, o arranjo de átomos ou moléculas é consistente e repetitivo. Muitos materiais, como vidro, cerâmica e alguns polímeros, podem ser preparados de forma a produzir uma mistura de regiões cristalinas e amorfas. grau de cristalinidade, uma vez que a cadeia polimérica resultante e a estrutura cristalina têm um efeito decisivo sobre as propriedades mecânicas do composto plástico. Como a matriz é completamente derretida e ressolidificada na etapa do processo de consolidação ou formação, a influência dessa etapa do processo no grau de cristalinidade do componente foi investigada.

Figura 3: Planta de colocação automatizada de fibra Coriolis C1 da Fraunhofer IGCV

Como a amostra de teste foi produzida?

Para isso, amostras de teste feitas de material de fita PPS/CF UD do fabricante Celanese em Dallas, TX, EUA, foram depositadas na máquina Coriolis C1 AFP (figura 3). As cadeias de processo de deposição de TAFP no contorno final com consolidação a jusante e transformação da pré-forma de TAFP foram amostradas em uma prensa de aquecimento do fabricante Langzauner (Lambrechten, Áustria); além disso, as amostras foram consolidadas em uma autoclave. A Tabela 1 resume os parâmetros de processo relevantes para a CristalizaçãoA cristalização é o processo físico de endurecimento durante a formação e o crescimento de cristais. Durante esse processo, o calor da cristalização é liberado.cristalização, ou seja, pressão e taxa de resfriamento na faixa de temperatura da banda deCristalinidade / Grau de cristalinidadeA cristalinidade refere-se ao grau de ordem estrutural de um sólido. Em um cristal, o arranjo de átomos ou moléculas é consistente e repetitivo. Muitos materiais, como vidro, cerâmica e alguns polímeros, podem ser preparados de forma a produzir uma mistura de regiões cristalinas e amorfas. cristalinidade.

Tabela. 1: Parâmetros do processo de consolidação (excerto)

ProcessoPressãoTaxa de resfriamento
Consolidação: prensa de aquecimento20 bar-10 K/min
Consolidação: autoclave5 bar-10 K/min
Transformação20 barAté -2950 K/min

Como a cristalinidade foi determinada?

Para a determinação daCristalinidade / Grau de cristalinidadeA cristalinidade refere-se ao grau de ordem estrutural de um sólido. Em um cristal, o arranjo de átomos ou moléculas é consistente e repetitivo. Muitos materiais, como vidro, cerâmica e alguns polímeros, podem ser preparados de forma a produzir uma mistura de regiões cristalinas e amorfas. cristalinidade da matriz de PPS em função do processamento, foi empregado o método de Calorimetria Exploratória Diferencial. Foi utilizado um DSC 214 Polyma da NETZSCH (Selb, Alemanha). As amostras foram aquecidas de 20°C a 320°C a uma taxa de aquecimento de 10 K/min. Para cada cadeia de processo, foram medidas quatro amostras. As condições de medição estão resumidas na tabela 2.

Tabela. 2: Condições de medição

Peso da amostra15-28 mg
AtmosferaN2
Vazão de gás60 ml/min
Programa de temperatura20°C -> 320°C (10 K/min)

A Fig. 4 mostra exemplos de curvas de medição das amostras consolidadas na autoclave

Figura 4: Curvas de medição DSC da série de amostras de autoclave Para uma interpretação mais simples, deslocado na abscissa

Cálculo do grau de cristalinidade

OCristalinidade / Grau de cristalinidadeA cristalinidade refere-se ao grau de ordem estrutural de um sólido. Em um cristal, o arranjo de átomos ou moléculas é consistente e repetitivo. Muitos materiais, como vidro, cerâmica e alguns polímeros, podem ser preparados de forma a produzir uma mistura de regiões cristalinas e amorfas. grau de cristalinidade Xc foi determinado de acordo com [3]:

De acordo com [4], o valor de 150,4 J/g foi usado para a entalpia deTemperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão do PPS 100% cristalino.

Ao avaliar o primeiro pico deTemperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão mostrado na figura 4, obtém-se uma entalpia deTemperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão de 18,0 J/g para a amostra 1. A linha de base suave antes do pico significa que não ocorre CristalizaçãoA cristalização é o processo físico de endurecimento durante a formação e o crescimento de cristais. Durante esse processo, o calor da cristalização é liberado.cristalização a frio. Por meio da análise química úmida, foi determinada uma fração de massa de fibra de 61,32% para a amostra. OCristalinidade / Grau de cristalinidadeA cristalinidade refere-se ao grau de ordem estrutural de um sólido. Em um cristal, o arranjo de átomos ou moléculas é consistente e repetitivo. Muitos materiais, como vidro, cerâmica e alguns polímeros, podem ser preparados de forma a produzir uma mistura de regiões cristalinas e amorfas. grau de cristalinidade é calculado de acordo com a fórmula (1):

A Tabela 3 mostra os graus deCristalinidade / Grau de cristalinidadeA cristalinidade refere-se ao grau de ordem estrutural de um sólido. Em um cristal, o arranjo de átomos ou moléculas é consistente e repetitivo. Muitos materiais, como vidro, cerâmica e alguns polímeros, podem ser preparados de forma a produzir uma mistura de regiões cristalinas e amorfas. cristalinidade determinados dessa forma em relação às suas posições na cadeia do processo. Cada um deles reflete o valor médio de 4 medições individuais e seu desvio padrão.

Tabela 3: Avaliação DSC

EspécimeGrau deCristalinidade / Grau de cristalinidadeA cristalinidade refere-se ao grau de ordem estrutural de um sólido. Em um cristal, o arranjo de átomos ou moléculas é consistente e repetitivo. Muitos materiais, como vidro, cerâmica e alguns polímeros, podem ser preparados de forma a produzir uma mistura de regiões cristalinas e amorfas. cristalinidade [%]
Consolidação: prensa de aquecimento29.81 ± 2.02
Consolidação: autoclave29.11 ± 1.12
Transformação26.49 ± 1.65

Cristalinidade reduzida do componente da cadeia do processo de formação

Os graus deCristalinidade / Grau de cristalinidadeA cristalinidade refere-se ao grau de ordem estrutural de um sólido. Em um cristal, o arranjo de átomos ou moléculas é consistente e repetitivo. Muitos materiais, como vidro, cerâmica e alguns polímeros, podem ser preparados de forma a produzir uma mistura de regiões cristalinas e amorfas. cristalinidade das amostras consolidadas na prensa de aquecimento e na autoclave, portanto, não diferem significativamente entre si. A pressão de consolidação mais alta da prensa de aquecimento, portanto, não tem efeito sobre a cristalinidade.

Em contraste, as amostras fabricadas na cadeia do processo de formação são menos cristalinas do que as outras amostras. Isso pode ser explicado principalmente pelas altas taxas de aquecimento do processo. Devido à alta perda de calor condutivo quando as amostras fundidas entram em contato com a ferramenta de prensagem, que é temperada a 150°C, as taxas de resfriamento > 1000 K/s foram medidas na região da faixa de cristalinidade por meio de termopares inseridos no laminado. Devido ao curto tempo de permanência do polímero na faixa de temperatura de CristalizaçãoA cristalização é o processo físico de endurecimento durante a formação e o crescimento de cristais. Durante esse processo, o calor da cristalização é liberado.cristalização, as cadeias não têm tempo suficiente para se compactar, resultando na redução da cristalinidade do componente.

Assim, se forem encontradas diferenças em futuras investigações mecânicas - por exemplo, com relação aos valores característicos dominados pela matriz entre as cadeias do processo -, a cristalinidade poderá ser a razão por trás delas. Se, no entanto, a conformação ainda for a selectcadeia de processos - por exemplo, para atingir altas taxas de produção por meio de tempos de ciclo curtos -, talvez seja necessário buscar a otimização do controle do processo em determinados casos para aumentar oCristalinidade / Grau de cristalinidadeA cristalinidade refere-se ao grau de ordem estrutural de um sólido. Em um cristal, o arranjo de átomos ou moléculas é consistente e repetitivo. Muitos materiais, como vidro, cerâmica e alguns polímeros, podem ser preparados de forma a produzir uma mistura de regiões cristalinas e amorfas. grau de cristalinidade.

Sobre o Fraunhofer IGCV

O Fraunhofer IGCV representa a pesquisa aplicadaarch com foco em soluções de engenharia, produção e multimateriais. Possibilitamos inovações em processos de manufatura e ciências de materiais, máquinas e cadeias de processos e redes de fábricas e empresas. Nossa proposta de ponto de venda exclusivo está nas soluções interdisciplinares das áreas de fundição, compostos e tecnologia de processamento.

Referências

[1] Oldani T., "Increasing productivity in fiber placement processes", na conferência e exposição sae aerospace manufacturing and automated fastening, North Charleston, Carolina do Sul, EUA, 2008.

[2] Coriolis Composites, Coriolis C1 A REFERÊNCIA EM COLOCAÇÃO AUTOMATIZADA DE FIBRA. [Online]. Disponível: https://www.coriolis-composites.com/fiber-placement-machines/coriolis-c1/ (acessado em: 29 de julho de 2019).

[3] J. E. Spruiell, "A review of the measurement and development of crystallinity and its relation to properties in neat poly (phenylene sulfide) and its fiber reinforced composites," 2005, doi: 10.2172/885940.

[4] F. Sacchetti, W. J.B. Grouve, L. L. Warnet e I. F. Villegas, "Effect of cooling rate on the interlaminar fracture toughness of unidirectional Carbon/PPS laminates", Engineering Fracture Mechanics, 2018, doi: 10.1016/j.engfracmech.2018.02.022.