Dicas e truques

Determinação do tempo ou da temperatura de indução de oxidação: OIT e OOT

Influências externas, como radiação UV (luz), temperatura, oxigênio atmosférico, cargas atmosféricas (por exemplo, impurezas) ou meios químicos/biológicos levam ao envelhecimento prematuro de materiais orgânicos, o que pode influenciar consideravelmente suas propriedades de uso ou até mesmo levar à falha de peças nas quais eles são usados como componentes.

A causa mais comum de envelhecimento químico (por exemplo, degradação da cadeia) é a OxidaçãoA oxidação pode descrever diferentes processos no contexto da análise térmica.oxidação, o que torna a estabilidade à OxidaçãoA oxidação pode descrever diferentes processos no contexto da análise térmica.oxidação um critério importante para aplicações com óleos, gorduras, lubrificantes, combustíveis ou plásticos. A estabilidade à OxidaçãoA oxidação pode descrever diferentes processos no contexto da análise térmica.oxidação pode ser determinada pela temperatura de indução de OxidaçãoA oxidação pode descrever diferentes processos no contexto da análise térmica.oxidação/tempo de indução de OxidaçãoA oxidação pode descrever diferentes processos no contexto da análise térmica.oxidação (Tempo de indução oxidativa (OIT) e temperatura de início oxidativa (OOT)O tempo de indução oxidativa (OIT isotérmico) é uma medida relativa da resistência de um material (estabilizado) à decomposição oxidativa. A temperatura de indução oxidativa (OIT dinâmica) ou temperatura de início da oxidação (OOT) é uma medida relativa da resistência de um material (estabilizado) à decomposição oxidativa.OIT) por meio de calorimetria de varredura diferencial (DSC) em procedimentos padronizados.

Na prática, são usados dois métodos diferentes: testes Tempo de indução oxidativa (OIT) e temperatura de início oxidativa (OOT)O tempo de indução oxidativa (OIT isotérmico) é uma medida relativa da resistência de um material (estabilizado) à decomposição oxidativa. A temperatura de indução oxidativa (OIT dinâmica) ou temperatura de início da oxidação (OOT) é uma medida relativa da resistência de um material (estabilizado) à decomposição oxidativa.OIT dinâmicos e isotérmicos. Na técnica dinâmica, a amostra é aquecida em uma taxa de aquecimento constante definida sob condições oxidantes até o início da reação. A temperatura de indução de OxidaçãoA oxidação pode descrever diferentes processos no contexto da análise térmica.oxidação Tempo de indução oxidativa (OIT) e temperatura de início oxidativa (OOT)O tempo de indução oxidativa (OIT isotérmico) é uma medida relativa da resistência de um material (estabilizado) à decomposição oxidativa. A temperatura de indução oxidativa (OIT dinâmica) ou temperatura de início da oxidação (OOT) é uma medida relativa da resistência de um material (estabilizado) à decomposição oxidativa.OIT (também chamada de temperatura de início de OxidaçãoA oxidação pode descrever diferentes processos no contexto da análise térmica.oxidação Tempo de indução oxidativa (OIT) e temperatura de início oxidativa (OOT)O tempo de indução oxidativa (OIT isotérmico) é uma medida relativa da resistência de um material (estabilizado) à decomposição oxidativa. A temperatura de indução oxidativa (OIT dinâmica) ou temperatura de início da oxidação (OOT) é uma medida relativa da resistência de um material (estabilizado) à decomposição oxidativa. OOT) é igual à temperatura de início extrapolada do efeito DSC ExotérmicoUma transição de amostra ou uma reação é exotérmica se houver geração de calor.exotérmico que ocorre. Nos testes isotérmicos de IOT, os materiais a serem investigados são primeiro aquecidos sob um gás protetor, depois mantidos a uma temperatura constante por vários minutos para estabelecer o equilíbrio e, em seguida, expostos a uma atmosfera de oxigênio ou ar. O intervalo de tempo entre o primeiro contato com o oxigênio e o início da OxidaçãoA oxidação pode descrever diferentes processos no contexto da análise térmica.oxidação é chamado de tempo indutivo de OxidaçãoA oxidação pode descrever diferentes processos no contexto da análise térmica.oxidação (Tempo de indução oxidativa (OIT) e temperatura de início oxidativa (OOT)O tempo de indução oxidativa (OIT isotérmico) é uma medida relativa da resistência de um material (estabilizado) à decomposição oxidativa. A temperatura de indução oxidativa (OIT dinâmica) ou temperatura de início da oxidação (OOT) é uma medida relativa da resistência de um material (estabilizado) à decomposição oxidativa.OIT).

Pílulas e cápsulas farmacêuticas coloridas variadas espalhadas ao redor de um frasco de remédio âmbar em uma superfície amarela.

O procedimento para a preparação, implementação e avaliação das medições é descrito em detalhes nas normas nacionais e internacionais, como ASTM D3895 (polietileno), DIN EN 728 (tubulações de plástico) ou ISO 11357-6 (plásticos). Em geral, são usados cadinhos abertos ou cadinhos com várias perfurações nas tampas. Para poliolefinas como PE ou PP, um tempo maior de Tempo de indução oxidativa (OIT) e temperatura de início oxidativa (OOT)O tempo de indução oxidativa (OIT isotérmico) é uma medida relativa da resistência de um material (estabilizado) à decomposição oxidativa. A temperatura de indução oxidativa (OIT dinâmica) ou temperatura de início da oxidação (OOT) é uma medida relativa da resistência de um material (estabilizado) à decomposição oxidativa.OIT permite concluir que a estabilidade da OxidaçãoA oxidação pode descrever diferentes processos no contexto da análise térmica.oxidação é melhor e, portanto, a vida útil é maior.

Determinação da estabilidade à oxidação de gorduras e óleos

Os testes de oxidação de óleos e graxas lubrificantes geralmente são realizados com um instrumento DSC de alta pressão. É gerada uma contrapressão - geralmente de 35 bar - em uma tentativa de evitar a evaporação da amostra. No entanto, nas reações de oxidação, o oxigênio não serve apenas para gerar pressão, mas também como um parceiro de reação. Por esse motivo, tanto a pressão quanto o fluxo de gás devem ser regulados com a máxima precisão.

A determinação da estabilidade da oxidação é "sensível à superfície". Isso significa que o filme de óleo ou graxa a ser investigado deve apresentar uma superfície lisa e uniforme para garantir a alta reprodutibilidade dos resultados do teste. Os cadinhos SFI (SFI significa Solid Fat Index - Índice de Gordura Sólida; veja o diagrama abaixo) são muito adequados para essas investigações, conforme recomendado na ASTM D 5483 para graxas lubrificantes e na ASTM D 6186 para óleos lubrificantes.

A análise STA-MS de uma pastilha de silício mostra etapas de perda de massa entre 500 e 800 °C, com marcadores-chave em m/z 15, 51 e 78.
Diagrama de um cadinho SFI com amostra (verde)
O Netzsch Retsch RK2000 Quality Promoter apresenta um design elegante com uma etiqueta de advertência, ideal para testes e análises precisas de materiais.

Um exemplo disso são os cadinhos de alumínio em forma de panela com um diâmetro externo de 6,7 mm e um volume de 85 μl, que podem ser moldados com uma ferramenta de vedação (integrada a uma prensa de cadinho padrão).

Em cadinhos com fundo plano, os óleos e graxas geralmente se deslocam para as zonas de borda em temperaturas mais altas. A superfície efetiva da amostra que pode interagir com a atmosfera circundante é, portanto, reduzida em tamanho. Isso afeta o resultado do O.I.T. (veja a figura). Quando a análise é realizada em um cadinho de alumínio padrão aberto (curva azul), o tempo O.I.T. (início extrapolado) chega a 64,6 minutos. Em comparação, quando analisado em um cadinho SFI (curva verde), o O.I.T. é reduzido consideravelmente (para 46,4 min) devido à superfície efetiva larger.

Gráfico comparando o tempo de indução de oxidação da graxa de amostra em cadinhos de alumínio padrão e SFI sob condições de alta pressão.
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