Съвети и трикове
Определяне на времето или температурата на индукция на окисление: OIT и OOT
Външни въздействия, като ултравиолетово лъчение (светлина), температура, атмосферен кислород, атмосферни натоварвания (напр. примеси) или химически/биологични среди, водят до преждевременно стареене на органичните материали, което може значително да повлияе на техните потребителски свойства или дори да доведе до повреда на частите, в които те се използват като компонент.
Най-честата причина за химическото стареене (напр. разграждане на веригата) е окисляването, поради което стабилността при окисляване е важен критерий за приложения с масла, мазнини, смазочни материали, горива или пластмаси. Окислителната стабилност може да се определи чрез температурата на индукция на окисление / времето на индукция на окисление (Време на окислителна индукция (OIT) и температура на окислително начало (OOT)Времето за окислителна индукция (изотермично OIT) е относителна мярка за устойчивостта на (стабилизиран) материал към окислително разлагане. Температура на окислителна индукция (динамична OIT) или температура на окислително настъпване (OOT) е относителна мярка за устойчивостта на (стабилизиран) материал към окислително разлагане.OIT) с помощта на диференциална сканираща калориметрия (DSC) при стандартизирани процедури.
В практиката се използват два различни метода: динамични и изотермични тестове на Време на окислителна индукция (OIT) и температура на окислително начало (OOT)Времето за окислителна индукция (изотермично OIT) е относителна мярка за устойчивостта на (стабилизиран) материал към окислително разлагане. Температура на окислителна индукция (динамична OIT) или температура на окислително настъпване (OOT) е относителна мярка за устойчивостта на (стабилизиран) материал към окислително разлагане.OIT. При динамичната техника пробата се нагрява с определена постоянна скорост на нагряване при окислителни условия, докато започне реакцията. Температурата на индукция на окисление Време на окислителна индукция (OIT) и температура на окислително начало (OOT)Времето за окислителна индукция (изотермично OIT) е относителна мярка за устойчивостта на (стабилизиран) материал към окислително разлагане. Температура на окислителна индукция (динамична OIT) или температура на окислително настъпване (OOT) е относителна мярка за устойчивостта на (стабилизиран) материал към окислително разлагане.OIT (наричана също температура на начало на окисление Време на окислителна индукция (OIT) и температура на окислително начало (OOT)Времето за окислителна индукция (изотермично OIT) е относителна мярка за устойчивостта на (стабилизиран) материал към окислително разлагане. Температура на окислителна индукция (динамична OIT) или температура на окислително настъпване (OOT) е относителна мярка за устойчивостта на (стабилизиран) материал към окислително разлагане. OOT) е същата като екстраполираната температура на начало на екзотермичния ефект на DSC, който настъпва. При изотермичните IOT тестове материалите, които трябва да бъдат изследвани, първо се нагряват под защитен газ, след това се задържат при постоянна температура за няколко минути, за да се установи равновесие, и впоследствие се излагат на атмосфера от кислород или въздух. Времевият интервал от първия контакт с кислород до началото на окислението се нарича време на индукция на окисление Време на окислителна индукция (OIT) и температура на окислително начало (OOT)Времето за окислителна индукция (изотермично OIT) е относителна мярка за устойчивостта на (стабилизиран) материал към окислително разлагане. Температура на окислителна индукция (динамична OIT) или температура на окислително настъпване (OOT) е относителна мярка за устойчивостта на (стабилизиран) материал към окислително разлагане.OIT.
Процедурата за подготовка, провеждане и оценка на измерванията е подробно описана в национални и международни стандарти, като ASTM D3895 (полиетилен), DIN EN 728 (пластмасови тръбопроводи) или ISO 11357-6 (пластмаси). Обикновено се използват или отворени тигли, или тигли с многобройни пробиви в капака. За полиолефините като PE или PP по-дългото време на Време на окислителна индукция (OIT) и температура на окислително начало (OOT)Времето за окислителна индукция (изотермично OIT) е относителна мярка за устойчивостта на (стабилизиран) материал към окислително разлагане. Температура на окислителна индукция (динамична OIT) или температура на окислително настъпване (OOT) е относителна мярка за устойчивостта на (стабилизиран) материал към окислително разлагане.OIT позволява да се заключи, че стабилността на окисление е по-добра и следователно животът е по-дълъг.
Определяне на окислителната устойчивост на мазнини и масла
Тестовете за окисляване на смазочни масла и греси обикновено се провеждат с помощта на DSC уред с високо налягане. Създава се противоналягане - обикновено 35 bar - за да се предотврати изпаряването на пробата. При реакциите на окисление обаче кислородът служи не само за генериране на налягане, но и като партньор в реакцията. Поради тази причина както налягането, така и газовият поток трябва да се регулират с максимална прецизност.
Определянето на стабилността при окисление е "чувствително към повърхността". Това означава, че в идеалния случай изследваният филм от масло или грес трябва да има гладка, равномерна повърхност, за да се осигури висока възпроизводимост на резултатите от изпитването. Много подходящи за такива изследвания са тигелите SFI (SFI е съкращение от Solid Fat Index (индекс на твърдата мазнина); вж. диаграмата по-долу), препоръчани в ASTM D 5483 за смазочни масла и ASTM D 6186 за смазочни масла.
Пример за това са алуминиеви тигели с форма на тиган с външен диаметър 6,7 mm и обем 85 μl, които могат да бъдат оформени с помощта на уплътнителен инструмент (вграден в стандартна тигелна преса).
При тигели с плоско дъно маслата и гресите често се промъкват към зоните на ръба при по-високи температури. По този начин се намалява ефективната повърхност на пробата, която може да взаимодейства със заобикалящата я атмосфера. Това се отразява на резултата от O.I.T. (вж. фигурата). Когато анализът се извършва в отворен стандартен алуминиев тигел (синята крива), времето за O.I.T. (екстраполирано начало) възлиза на 64,6 min. За сравнение, когато анализът се извършва в тигел на SFI (зелена крива), O.I.T. се съкращава значително (до 46,4 min) поради по-голямата ефективна повърхност.
