ヒントとコツ

酸化誘導時間または温度の決定：OITとOOT

紫外線（光）、温度、大気中の酸素、大気中の負荷（不純物など）、化学的／生物学的媒体などの外部からの影響は、有機材料の早期老化を引き起こし、その使用特性に大きな影響を与えたり、部品として使用されている部品の故障につながることさえある。

化学的老化（鎖の劣化など）の最も一般的な原因は酸化であり、油脂、潤滑油、燃料、プラスチックなどの用途では酸化安定性が重要な基準となります。酸化安定性は、標準化された手順で示差走査熱量測定（DSC）により、酸化誘導温度／酸化誘導時間（OIT）を介して決定することができる。

実際には、動的OIT試験と等温OIT試験の2つの異なる方法が使用されます。動的手法では、試料は酸化条件下で定義された一定の加熱速度で、反応が始まるまで加熱される。酸化誘導温度OIT（酸化開始温度OOTとも呼ばれる）は、発生する発熱DSC効果の外挿オンセット温度と同じである。等温IOT試験では、調査対象の材料はまず保護ガス下で加熱され、次に平衡状態を確立するために数分間一定温度に保持され、その後酸素または空気の雰囲気にさらされます。酸素との最初の接触から酸化が始まるまでの時間は、酸化誘導時間OITと呼ばれる。

測定の準備、実施および評価の手順は、ASTM D3895（ポリエチレン）、DIN EN 728（プラスチックパイプライン）またはISO 11357-6（プラスチック）などの国内および国際規格に詳細に記載されている。一般に、開放型試料容器または蓋に複数の貫通孔がある試料容器のいずれかが使用される。PEやPPのようなポリオレフィンの場合、OIT時間が長いほど酸化安定性が高く、寿命が長いと結論づけることができる。

油脂の酸化安定性の測定

潤滑油とグリースの酸化試験は通常、高圧DSC装置を用いて実施される。試料の蒸発を防ぐため、通常35 barの背圧が発生する。しかし酸化反応では、酸素は圧力を発生させるだけでなく、反応のパートナーとしても機能する。このため、圧力とガス流量の両方を極めて正確に調整する必要がある。

酸化安定性の測定は「表面敏感」である。つまり、試験結果の高い再現性を確保するためには、調査対象となる油脂膜の表面が滑らかで均一であることが理想的である。このような調査に非常に適しているのは、潤滑グリースについてはASTM D 5483、潤滑油についてはASTM D 6186で推奨されているSFI試料容器（SFIはSolid Fat Indexの略、下図参照）である。

これらの例としては、外径6.7mm、容積85μlのパン型アルミ試料容器があり、（標準的な試料容器プレスに組み込まれた）シールツールで成形することができる。

底が平らな試料容器では、高温になると油脂がリムゾーンにクリープすることが多い。そのため、周囲の大気と相互作用できる試料の有効表面が小さくなる。これはO.I.T.の結果に影響する（図参照）。分析を開放型標準アルミニウム試料容器で行った場合（青い曲線）、O.I.T.時間（外挿オンセット）は64.6分です。これに対し、SFI試料容器（緑色の曲線）で分析した場合、有効表面が大きいため、O.I.T.は大幅に短縮されます（46.4分）。