Trucos y consejos
Determinación del tiempo o temperatura de inducción a la oxidación: OIT y OOT
Las influencias externas como la radiación UV (luz), la temperatura, el oxígeno atmosférico, las cargas atmosféricas (por ejemplo, impurezas) o los medios químicos/biológicos provocan un envejecimiento prematuro de los materiales orgánicos, que puede influir considerablemente en sus propiedades de uso o incluso provocar el fallo de las piezas en las que se utilizan como componente.
La causa más común del envejecimiento químico (por ejemplo, la degradación de la cadena) es la OxidaciónLa oxidación puede describir diferentes procesos en el contexto del análisis térmico.oxidación, lo que hace que la estabilidad a la OxidaciónLa oxidación puede describir diferentes procesos en el contexto del análisis térmico.oxidación sea un criterio importante para las aplicaciones con aceites, grasas, lubricantes, combustibles o plásticos. La estabilidad a la OxidaciónLa oxidación puede describir diferentes procesos en el contexto del análisis térmico.oxidación puede determinarse a través de la temperatura de inducción a la OxidaciónLa oxidación puede describir diferentes procesos en el contexto del análisis térmico.oxidación / tiempo de inducción a la OxidaciónLa oxidación puede describir diferentes procesos en el contexto del análisis térmico.oxidación (Tiempo de inducción oxidativa (OIT) y temperatura de inicio de la oxidación (OOT)El tiempo de inducción oxidativa (OIT isotérmico) es una medida relativa de la resistencia de un material (estabilizado) a la descomposición oxidativa. La temperatura de inducción oxidativa (OIT dinámica) o temperatura de inicio de la oxidación (OOT) es una medida relativa de la resistencia de un material (estabilizado) a la descomposición oxidativa.OIT) mediante calorimetría diferencial de barrido (DSC ) en procedimientos normalizados.
En la práctica, se utilizan dos métodos diferentes: ensayos Tiempo de inducción oxidativa (OIT) y temperatura de inicio de la oxidación (OOT)El tiempo de inducción oxidativa (OIT isotérmico) es una medida relativa de la resistencia de un material (estabilizado) a la descomposición oxidativa. La temperatura de inducción oxidativa (OIT dinámica) o temperatura de inicio de la oxidación (OOT) es una medida relativa de la resistencia de un material (estabilizado) a la descomposición oxidativa.OIT dinámicos e isotérmicos. En la técnica dinámica, la muestra se calienta a una velocidad de calentamiento constante definida en condiciones oxidantes hasta que comienza la reacción. La temperatura de inducción de OxidaciónLa oxidación puede describir diferentes procesos en el contexto del análisis térmico.oxidación Tiempo de inducción oxidativa (OIT) y temperatura de inicio de la oxidación (OOT)El tiempo de inducción oxidativa (OIT isotérmico) es una medida relativa de la resistencia de un material (estabilizado) a la descomposición oxidativa. La temperatura de inducción oxidativa (OIT dinámica) o temperatura de inicio de la oxidación (OOT) es una medida relativa de la resistencia de un material (estabilizado) a la descomposición oxidativa.OIT (también llamada temperatura de inicio de OxidaciónLa oxidación puede describir diferentes procesos en el contexto del análisis térmico.oxidación Tiempo de inducción oxidativa (OIT) y temperatura de inicio de la oxidación (OOT)El tiempo de inducción oxidativa (OIT isotérmico) es una medida relativa de la resistencia de un material (estabilizado) a la descomposición oxidativa. La temperatura de inducción oxidativa (OIT dinámica) o temperatura de inicio de la oxidación (OOT) es una medida relativa de la resistencia de un material (estabilizado) a la descomposición oxidativa.OOT) es la misma que la temperatura de inicio extrapolada del efecto DSC ExotérmicoUna transición de muestra o una reacción es exotérmica si se genera calor.exotérmico que se produce. En los ensayos isotérmicos IOT, los materiales a investigar se calientan primero bajo un gas protector, luego se mantienen a una temperatura constante durante varios minutos para establecer el equilibrio y posteriormente se exponen a una atmósfera de oxígeno o aire. El lapso de tiempo que transcurre desde el primer contacto con el oxígeno hasta el comienzo de la OxidaciónLa oxidación puede describir diferentes procesos en el contexto del análisis térmico.oxidación se denomina tiempo de inducción de OxidaciónLa oxidación puede describir diferentes procesos en el contexto del análisis térmico.oxidación Tiempo de inducción oxidativa (OIT) y temperatura de inicio de la oxidación (OOT)El tiempo de inducción oxidativa (OIT isotérmico) es una medida relativa de la resistencia de un material (estabilizado) a la descomposición oxidativa. La temperatura de inducción oxidativa (OIT dinámica) o temperatura de inicio de la oxidación (OOT) es una medida relativa de la resistencia de un material (estabilizado) a la descomposición oxidativa.OIT.
El procedimiento de preparación, realización y evaluación de las mediciones se describe detalladamente en normas nacionales e internacionales como ASTM D3895 (polietileno), DIN EN 728 (tuberías de plástico) o ISO 11357-6 (plásticos). Por lo general, se utilizan crisoles abiertos o crisoles con múltiples perforaciones en las tapas. En el caso de poliolefinas como el PE o el PP, un tiempo de Tiempo de inducción oxidativa (OIT) y temperatura de inicio de la oxidación (OOT)El tiempo de inducción oxidativa (OIT isotérmico) es una medida relativa de la resistencia de un material (estabilizado) a la descomposición oxidativa. La temperatura de inducción oxidativa (OIT dinámica) o temperatura de inicio de la oxidación (OOT) es una medida relativa de la resistencia de un material (estabilizado) a la descomposición oxidativa.OIT más largo permite concluir que la estabilidad a la OxidaciónLa oxidación puede describir diferentes procesos en el contexto del análisis térmico.oxidación es mejor y la vida útil, por tanto, más larga.
Determinación de la estabilidad a la oxidación de grasas y aceites
Los ensayos de oxidación de aceites y grasas lubricantes suelen realizarse con un instrumento DSC de alta presión. Se genera una contrapresión -generalmente de 35 bares- para intentar evitar la evaporación de la muestra. En las reacciones de oxidación, sin embargo, el oxígeno no sólo sirve para generar presión, sino también como compañero de reacción. Por este motivo, tanto la presión como el flujo de gas deben regularse con la máxima precisión.
La determinación de la estabilidad a la oxidación es "sensible a la superficie". Esto significa que lo ideal es que la película de aceite o grasa que se va a investigar presente una superficie lisa y uniforme para garantizar una alta reproducibilidad de los resultados de la prueba. Los crisoles SFI (SFI son las siglas de Solid Fat Index, índice de grasa sólida; véase el diagrama más abajo), recomendados en ASTM D 5483 para grasas lubricantes y ASTM D 6186 para aceites lubricantes, son muy adecuados para este tipo de investigaciones.
Un ejemplo de ellos serían los crisoles de aluminio en forma de cacerola con un diámetro exterior de 6,7 mm y un volumen de 85 μl a los que se puede dar forma con una herramienta de sellado (incorporada en una prensa de crisoles estándar).
En los crisoles de fondo plano, los aceites y las grasas suelen arrastrarse hacia las zonas del borde a temperaturas más elevadas. La superficie efectiva de la muestra que puede interactuar con la atmósfera circundante se ve así reducida en tamaño. Esto afecta al resultado de la T.I.O. (véase la figura). Cuando el análisis se realiza en un crisol de aluminio estándar abierto (curva azul), el tiempo O.I.T. (inicio extrapolado) asciende a 64,6 min. En comparación, cuando se analiza en un crisol SFI (curva verde), el O.I.T. se acorta considerablemente (a 46,4 min) debido a la mayor superficie efectiva.
