Tipy a triky
Stanovení doby nebo teploty indukce oxidace: OIT a OOT
Vnější vlivy, jako je UV záření (světlo), teplota, atmosférický kyslík, atmosférické zatížení (např. nečistoty) nebo chemická/biologická média, vedou k předčasnému stárnutí organických materiálů, což může výrazně ovlivnit jejich užitné vlastnosti nebo dokonce vést k poruše součástí, v nichž jsou použity jako součást.
Nejčastější příčinou chemického stárnutí (např. degradace řetězce) je OxidaceOxidace může v rámci termické analýzy popisovat různé procesy.oxidace, a proto je oxidační stabilita důležitým kritériem pro aplikace s oleji, tuky, mazivy, palivy nebo plasty. Oxidační stabilitu lze stanovit pomocí oxidační indukční teploty / oxidační indukční doby (Doba oxidační indukce (OIT) a teplota nástupu oxidace (OOT)Oxidační indukční čas (izotermický OIT) je relativní míra odolnosti (stabilizovaného) materiálu vůči oxidačnímu rozkladu. Teplota oxidační indukce (dynamická OIT) nebo teplota nástupu oxidace (OOT) je relativní mírou odolnosti (stabilizovaného) materiálu vůči oxidačnímu rozkladu.OIT) pomocí diferenční skenovací kalorimetrie (DSC) ve standardizovaných postupech.
V praxi se používají dvě různé metody: dynamické a izotermické zkoušky Doba oxidační indukce (OIT) a teplota nástupu oxidace (OOT)Oxidační indukční čas (izotermický OIT) je relativní míra odolnosti (stabilizovaného) materiálu vůči oxidačnímu rozkladu. Teplota oxidační indukce (dynamická OIT) nebo teplota nástupu oxidace (OOT) je relativní mírou odolnosti (stabilizovaného) materiálu vůči oxidačnímu rozkladu.OIT. Při dynamické technice se vzorek zahřívá při definované konstantní rychlosti zahřívání za oxidačních podmínek, dokud nezačne probíhat reakce. Teplota oxidační indukce Doba oxidační indukce (OIT) a teplota nástupu oxidace (OOT)Oxidační indukční čas (izotermický OIT) je relativní míra odolnosti (stabilizovaného) materiálu vůči oxidačnímu rozkladu. Teplota oxidační indukce (dynamická OIT) nebo teplota nástupu oxidace (OOT) je relativní mírou odolnosti (stabilizovaného) materiálu vůči oxidačnímu rozkladu.OIT (nazývaná také teplota nástupu OxidaceOxidace může v rámci termické analýzy popisovat různé procesy.oxidace Doba oxidační indukce (OIT) a teplota nástupu oxidace (OOT)Oxidační indukční čas (izotermický OIT) je relativní míra odolnosti (stabilizovaného) materiálu vůči oxidačnímu rozkladu. Teplota oxidační indukce (dynamická OIT) nebo teplota nástupu oxidace (OOT) je relativní mírou odolnosti (stabilizovaného) materiálu vůči oxidačnímu rozkladu. OOT) je stejná jako extrapolovaná teplota nástupu exotermního efektu DSC, ke kterému dochází. Při IzotermickýZkoušky při kontrolované a konstantní teplotě se nazývají izotermické.izotermických zkouškách IOT se zkoumané materiály nejprve zahřívají pod ochranným plynem, poté se několik minut udržují při konstantní teplotě, aby se vytvořila rovnováha, a následně se vystaví atmosféře kyslíku nebo vzduchu. Časový úsek od prvního kontaktu s kyslíkem do začátku OxidaceOxidace může v rámci termické analýzy popisovat různé procesy.oxidace se nazývá oxidační indukční čas Doba oxidační indukce (OIT) a teplota nástupu oxidace (OOT)Oxidační indukční čas (izotermický OIT) je relativní míra odolnosti (stabilizovaného) materiálu vůči oxidačnímu rozkladu. Teplota oxidační indukce (dynamická OIT) nebo teplota nástupu oxidace (OOT) je relativní mírou odolnosti (stabilizovaného) materiálu vůči oxidačnímu rozkladu.OIT.
Postup přípravy, provádění a vyhodnocování měření je podrobně popsán v národních a mezinárodních normách, jako je ASTM D3895 (polyethylen), DIN EN 728 (plastové potrubí) nebo ISO 11357-6 (plasty). Obecně se používají buď otevřené kelímky, nebo kelímky s vícenásobným propíchnutím víka. U polyolefinů, jako je PE nebo PP, lze při delší době Doba oxidační indukce (OIT) a teplota nástupu oxidace (OOT)Oxidační indukční čas (izotermický OIT) je relativní míra odolnosti (stabilizovaného) materiálu vůči oxidačnímu rozkladu. Teplota oxidační indukce (dynamická OIT) nebo teplota nástupu oxidace (OOT) je relativní mírou odolnosti (stabilizovaného) materiálu vůči oxidačnímu rozkladu.OIT usuzovat na lepší oxidační stabilitu, a tedy delší životnost.
Stanovení oxidační stability tuků a olejů
Oxidační zkoušky mazacích olejů a plastických maziv se obvykle provádějí pomocí vysokotlakého přístroje DSC. Vytváří se protitlak - obvykle 35 barů - ve snaze zabránit odpařování vzorku. Při oxidačních reakcích však kyslík neslouží pouze k vytváření tlaku, ale také jako reakční partner. Z tohoto důvodu musí být tlak i průtok plynu regulovány s maximální přesností.
Stanovení oxidační stability je "povrchově citlivé". To znamená, že zkoumaný olejový nebo mazací film by měl mít v ideálním případě hladký, rovnoměrný povrch, aby byla zajištěna vysoká reprodukovatelnost výsledků zkoušky. Velmi vhodné pro taková zkoumání jsou kelímky SFI (SFI znamená Solid Fat Index, viz schéma níže), doporučené v normě ASTM D 5483 pro mazací tuky a ASTM D 6186 pro mazací oleje.
Příkladem mohou být hliníkové kelímky ve tvaru pánve o vnějším průměru 6,7 mm a objemu 85 μl, které lze tvarovat pomocí těsnicího nástroje (zabudovaného do standardního kelímkového lisu).
V kelímcích s plochým dnem dochází při vyšších teplotách často k pronikání olejů a tuků do okrajových zón. Účinný povrch vzorku, který může interagovat s okolní atmosférou, se tak zmenšuje. To ovlivňuje výsledek O.I.T. (viz obrázek). Pokud se analýza provádí v otevřeném standardním hliníkovém kelímku (modrá křivka), činí doba O.I.T. (extrapolovaný nástup) 64,6 min. Pro srovnání, při analýze v kelímku SFI (zelená křivka) se doba O.I.T. výrazně zkracuje (na 46,4 min) díky většímu efektivnímu povrchu.
