Tips och tricks

Bestämning av induktionstid eller temperatur för oxidering: OIT och OOT

Yttre påverkan som UV-strålning (ljus), temperatur, atmosfäriskt syre, atmosfäriska belastningar (t.ex. föroreningar) eller kemiska/biologiska medier leder till för tidigt åldrande i organiska material, vilket kan påverka deras användningsegenskaper avsevärt eller till och med leda till att delar där de används som en komponent går sönder.

Den vanligaste orsaken till kemiskt åldrande (t.ex. kedjenedbrytning) är OxideringOxidation kan beskriva olika processer i samband med termisk analys.oxidation, vilket gör oxidationsstabilitet till ett viktigt kriterium för applikationer med oljor, fetter, smörjmedel, bränslen eller plast. Oxidationsstabiliteten kan bestämmas via oxidationsinduktionstemperaturen / oxidationsinduktionstiden (Oxidativ induktionstid (OIT) och oxidativ starttemperatur (OOT)Oxidativ induktionstid (isotermisk OIT) är ett relativt mått på ett (stabiliserat) materials motståndskraft mot oxidativ nedbrytning. Oxidativ induktionstemperatur (dynamisk OIT) eller Oxidativ starttemperatur (OOT) är ett relativt mått på ett (stabiliserat) materials motståndskraft mot oxidativ nedbrytning.OIT) med hjälp av differentiell skanningskalorimetri (DSC) i standardiserade procedurer.

I praktiken används två olika metoder: dynamiska och isotermiska Oxidativ induktionstid (OIT) och oxidativ starttemperatur (OOT)Oxidativ induktionstid (isotermisk OIT) är ett relativt mått på ett (stabiliserat) materials motståndskraft mot oxidativ nedbrytning. Oxidativ induktionstemperatur (dynamisk OIT) eller Oxidativ starttemperatur (OOT) är ett relativt mått på ett (stabiliserat) materials motståndskraft mot oxidativ nedbrytning.OIT-tester. I den dynamiska tekniken upphettas provet med en definierad konstant uppvärmningshastighet under oxiderande förhållanden tills reaktionen börjar. Oxidationsinduktionstemperaturen Oxidativ induktionstid (OIT) och oxidativ starttemperatur (OOT)Oxidativ induktionstid (isotermisk OIT) är ett relativt mått på ett (stabiliserat) materials motståndskraft mot oxidativ nedbrytning. Oxidativ induktionstemperatur (dynamisk OIT) eller Oxidativ starttemperatur (OOT) är ett relativt mått på ett (stabiliserat) materials motståndskraft mot oxidativ nedbrytning.OIT (även kallad Oxidation Onset Temperature Oxidativ induktionstid (OIT) och oxidativ starttemperatur (OOT)Oxidativ induktionstid (isotermisk OIT) är ett relativt mått på ett (stabiliserat) materials motståndskraft mot oxidativ nedbrytning. Oxidativ induktionstemperatur (dynamisk OIT) eller Oxidativ starttemperatur (OOT) är ett relativt mått på ett (stabiliserat) materials motståndskraft mot oxidativ nedbrytning.OOT) är densamma som den extrapolerade starttemperaturen för den exotermiska DSC-effekt som uppstår. Vid isotermiska IOT-tester värms de material som ska undersökas först upp under en skyddsgas, hålls sedan vid konstant temperatur i flera minuter för att skapa jämvikt och exponeras därefter för en atmosfär av syre eller luft. Tidsspannet från den första kontakten med syre till dess att oxidationen börjar kallas Oxidation Inductive Time Oxidativ induktionstid (OIT) och oxidativ starttemperatur (OOT)Oxidativ induktionstid (isotermisk OIT) är ett relativt mått på ett (stabiliserat) materials motståndskraft mot oxidativ nedbrytning. Oxidativ induktionstemperatur (dynamisk OIT) eller Oxidativ starttemperatur (OOT) är ett relativt mått på ett (stabiliserat) materials motståndskraft mot oxidativ nedbrytning.OIT.

Diverse färgglada läkemedelstabletter och kapslar utspridda runt en bärnstensfärgad medicinflaska på en gul yta.

Förfarandet för förberedelse, genomförande och utvärdering av mätningar beskrivs i detalj i nationella och internationella standarder som ASTM D3895 (polyeten), DIN EN 728 (plaströrledningar) eller ISO 11357-6 (plast). I allmänhet används antingen öppna deglar eller deglar med flera hål i locken. För polyolefiner som PE eller PP kan man med en längre Oxidativ induktionstid (OIT) och oxidativ starttemperatur (OOT)Oxidativ induktionstid (isotermisk OIT) är ett relativt mått på ett (stabiliserat) materials motståndskraft mot oxidativ nedbrytning. Oxidativ induktionstemperatur (dynamisk OIT) eller Oxidativ starttemperatur (OOT) är ett relativt mått på ett (stabiliserat) materials motståndskraft mot oxidativ nedbrytning.OIT-tid dra slutsatsen att oxidationsstabiliteten är bättre och att livslängden därför är längre.

Bestämning av oxidationsstabiliteten hos fetter och oljor

Oxidationstester på smörjoljor och smörjfetter utförs vanligen med ett högtrycks-DSC-instrument. Ett mottryck genereras - i allmänhet 35 bar - i ett försök att förhindra avdunstning av provet. Vid oxidationsreaktioner används syret dock inte bara för att generera tryck utan även som reaktionspartner. Av denna anledning måste både trycket och gasflödet regleras med största precision.

Bestämningen av oxidationsstabiliteten är "ytkänslig". Det innebär att den olje- eller fettfilm som ska undersökas helst ska ha en slät, enhetlig yta för att säkerställa hög reproducerbarhet av testresultaten. SFI-deglar (SFI står för Solid Fat Index; se diagram nedan), som rekommenderas i ASTM D 5483 för smörjfetter och ASTM D 6186 för smörjoljor, lämpar sig mycket väl för sådana undersökningar.

STA-MS-analys av en kiselskiva visar massförluststeg vid 500-800°C, med nyckelmarkörer vid m/z 15, 51 och 78.
Diagram över en SFI-digel med prov (grönt)
Netzsch Retsch RK2000 Quality Promoter har en elegant design med varningsetikett och är idealisk för exakt materialtestning och analys.

Ett exempel på detta är kastrullformade aluminiumdeglar med en ytterdiameter på 6,7 mm och en volym på 85 μl som kan formas med ett tätningsverktyg (inbyggt i en standarddegelpress).

I deglar med plan botten kryper oljor och fetter ofta till kantzonerna vid högre temperaturer. Den effektiva ytan på provet som kan interagera med den omgivande atmosfären minskar därmed i storlek. Detta påverkar O.I.T.-resultatet (se figur). När analysen utförs i en öppen standarddegel av aluminium (blå kurva) uppgår O.I.T.-tiden (extrapolerad början) till 64,6 min. Vid analys i en SFI-degel (grön kurva) förkortas O.I.T.-tiden avsevärt (till 46,4 min) på grund av den större effektiva ytan.

Diagram som jämför induktionstiden för oxidation av provfett i SFI- och standardaluminiumdeglar under högtrycksförhållanden.
AI Overview
An error occurred. Please try again.