Введение
Определение теплопроводности, α, с помощью LFA требует знания толщины образца, d, поскольку теплопроводность пропорциональна квадрату толщины. Поэтому при измерении расплавленных металлов методом LFA необходимо убедиться, что толщина образца не изменяется во время измерения.
Для таких измерений можно использовать держатель образцов для расплавленных металлов из SiC (до макс. 1250°C) [1]. Он состоит из сапфирового тигля, в который помещается металл и закрывается сапфировой крышкой [1]. Некоторые расплавленные металлы обладают высоким поверхностным или межфазным натяжением, γ, примером чего может служить высокое значение γCu (T=1058 °C)=1304 мН/м для меди [2]. Такое высокое поверхностное натяжение приводит к образованию капель металла при плавлении (рис. 1). При этом толщина образца может увеличиться (с d0 до d1), что приводит к увеличению контактного угла larger. Вследствие этого металл может перестать покрывать все дно сапфирового тигля, что приведет к вспышке светового импульса через образец.
Для измерения металлов с очень высоким поверхностным натяжением идеально подходит новый держатель образцов из SiC (рис. 2). В отличие от обычного держателя образцов, этот имеет резьбу, прикручивающую крышку держателя образцов из SiC к дну, благодаря чему сапфировая крышка не может сдвинуться с места. Таким образом, можно предотвратить образование капель в расплаве металла, что позволяет добиться определенной толщины и полного смачивания образца дном тигля.
Материал и условия измерения
Используемые материалы и параметры измерений приведены в таблице 1.
Таблица 1: Материал и параметры измерений
| Прибор | LFA 467 HT HyperFlash |
| Материал образца | Медь, чистота: 99,999% |
| Диапазон температур и держатель образца |
|
Результаты и обсуждение
Новый держатель образца был испытан путем измерения медного образца. Медный образец в новом держателе образца измерялся от 25°C до 1200°C в расплаве. Плавление образца можно распознать по резкому снижению температуропроводности (рис. 3), и оно хорошо согласуется с литературным значением температуры плавления (пиковой температуры) меди при T=1083°C [3]. Для сравнения медный образец был измерен с помощью стандартного держателя образцов из глинозема (12,7 мм, круглый) в диапазоне температур от 25°C до 800°C ниже расплава (серые ромбики на рисунке 3). Отклонение между значениями теплопроводности, измеренными с помощью стандартного держателя, литературными значениями (оранжевые треугольники на рисунке 3) и значениями, измеренными с помощью нового держателя для расплавленных металлов, составляет менее 3 % для всех измеренных температур.
Резюме
Разработан новый держатель образцов из SiC для температурного диапазона от комнатной температуры до 1250°C; он идеально подходит для измерения расплавленных металлов. Благодаря завинчивающейся крышке толщина образца не изменяется даже в расплаве, что необходимо для точного определения теплопроводности. Измерения на меди показали хорошее согласие результатов с результатами, полученными с помощью стандартного держателя образцов, а также с литературными значениями.