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LFA 467 HT HyperFlash: Suporte de amostra para medição em metais fundidos

Introdução

A determinação da Difusividade térmicaA difusividade térmica (a com a unidade mm2/s) é uma propriedade específica do material para caracterizar a condução de calor instável. Esse valor descreve a rapidez com que um material reage a uma mudança de temperatura.difusividade térmica, α, por meio do LFA requer o conhecimento da espessura da amostra, d, uma vez que a Difusividade térmicaA difusividade térmica (a com a unidade mm2/s) é uma propriedade específica do material para caracterizar a condução de calor instável. Esse valor descreve a rapidez com que um material reage a uma mudança de temperatura.difusividade térmica é proporcional ao quadrado da espessura. Para a medição de metais fundidos por LFA, portanto, é preciso garantir que a espessura da amostra não se altere durante a medição.

O suporte de amostra para metais fundidos feito de SiC (até no máximo 1250°C) pode ser usado para essa medição [1]. Ele consiste em um cadinho de safira, no qual o metal é colocado e vedado com uma tampa de safira [1]. Alguns metais fundidos têm alta EstirpeA deformação descreve uma deformação de um material, que é carregado mecanicamente por uma força ou estresse externo. Os compostos de borracha apresentam propriedades de deformação se uma carga estática for aplicada.tensão superficial ou interfacial, γ, como exemplificado pelo alto valor de γCu (T=1058 °C)=1304 mN/m no cobre [2]. Essa alta EstirpeA deformação descreve uma deformação de um material, que é carregado mecanicamente por uma força ou estresse externo. Os compostos de borracha apresentam propriedades de deformação se uma carga estática for aplicada.tensão superficial faz com que os metais formem gotículas durante a Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão (figura 1). Isso pode expandir a espessura da amostra (de d0 para d1), resultando em um ângulo de contato larger. Devido a isso, é possível que o metal não cubra mais todo o fundo do cadinho de safira, fazendo com que o pulso de luz passe pela amostra.

A amostra de metal e o metal fundido em cadinhos de safira ilustram a formação de gotículas de metal e o teste de materiais.
1) Esquerda: amostra de metal (sólido) em um cadinho de safira com tampa de safira. Direita: metal fundido (início da formação de gotículas) em um cadinho de safira com tampa de safira.

Para a medição de metais com uma EstirpeA deformação descreve uma deformação de um material, que é carregado mecanicamente por uma força ou estresse externo. Os compostos de borracha apresentam propriedades de deformação se uma carga estática for aplicada.tensão superficial muito alta, o novo porta-amostras feito de SiC é ideal (figura 2). Em contraste com o suporte de amostras convencional, este possui uma rosca que enrosca a tampa de SiC do suporte de amostras na parte inferior, garantindo que a tampa de safira não possa se mover. Dessa forma, é possível evitar a formação de gotículas no metal fundido, obtendo assim uma espessura definida e o molhamento total do fundo do cadinho pela amostra.

Vista explodida de um novo suporte de amostras para metais fundidos compatível com o LFA 467 HT HyperFlash, mostrando as peças individuais.
2) Novo suporte de amostra para metais fundidos para o LFA 467 HT HyperFlash

Material e condições de medição

O material e o parâmetro de medição empregados estão resumidos na tabela 1.

Tabela 1: Material e parâmetros de medição

InstrumentoLFA 467 HT HyperFlash
Material da amostraCobre, pureza: 99,999%
Faixa de temperatura e suporte de amostra
  • 25°C - 1200°C (novo suporte de amostra de safira SiC)
  • 225°C - 800°C (suporte de amostra padrão de alumina, redondo, 12,7 mm)

Resultados e discussão

O novo porta-amostras foi testado com a medição de uma amostra de cobre. A amostra de cobre no novo porta-amostras foi medida de 25°C a 1200°C na Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão. A Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão da amostra pode ser reconhecida pela diminuição acentuada da Difusividade térmicaA difusividade térmica (a com a unidade mm2/s) é uma propriedade específica do material para caracterizar a condução de calor instável. Esse valor descreve a rapidez com que um material reage a uma mudança de temperatura.difusividade térmica (figura 3) e corresponde bem ao valor da literatura para o Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica).ponto de fusão (temperatura de pico) do cobre, em T=1083°C [3]. Para comparação, a amostra de cobre foi medida com um suporte de amostra padrão de alumina (12,7 mm, redondo) na faixa de temperatura de 25°C a 800°C abaixo da Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão (losangos cinza na figura 3). O desvio entre os valores de Difusividade térmicaA difusividade térmica (a com a unidade mm2/s) é uma propriedade específica do material para caracterizar a condução de calor instável. Esse valor descreve a rapidez com que um material reage a uma mudança de temperatura.difusividade térmica medidos com o suporte de amostra padrão, os valores da literatura (triângulos laranja na figura 3) e os valores medidos com o novo suporte de amostra para metais fundidos é inferior a 3% para todas as temperaturas medidas.

Gráfico da difusividade térmica do cobre em relação à temperatura, comparando suportes de amostras padrão e novos, destacando o ponto de fusão.
3) Difusividade térmicaA difusividade térmica (a com a unidade mm2/s) é uma propriedade específica do material para caracterizar a condução de calor instável. Esse valor descreve a rapidez com que um material reage a uma mudança de temperatura.Difusividade térmica do cobre (triângulos laranja: valores da literatura [4], diamantes cinza: medição com um suporte de amostra padrão de alumina (12,7 mm, redondo), pontos azuis: medição com o novo suporte de amostra de safira Si para metais fundidos).

Resumo

Foi desenvolvido um novo suporte de amostras feito de SiC para a faixa de temperatura que vai da temperatura ambiente até 1250°C; ele é ideal para a medição de metais fundidos. A tampa rosqueável garante que a espessura da amostra não se altere nem mesmo na Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão, o que é essencial para a determinação precisa da Difusividade térmicaA difusividade térmica (a com a unidade mm2/s) é uma propriedade específica do material para caracterizar a condução de calor instável. Esse valor descreve a rapidez com que um material reage a uma mudança de temperatura.difusividade térmica. As medições em cobre mostram uma boa concordância dos resultados com aqueles medidos usando um suporte de amostra padrão e também com os valores da literatura.

Literature

  1. [1]
    Dr. André Lindemann, Dr. Martin Brunner, LFA 467 HT Hyperflash®: Novo Probenhalter - especial para Metallschmelzen, AN 109, NETZSCH-Gerätebau GmbH
  2. [2]
    J. Schmitz, J. Brillo, I. Egry, J Mater Sci, 45, 2010, 2144-2149
  3. [3]
    J. A. Cahill, A.D. Kirschbaum, J. Phys. Chem , 66, 1962, 1080-1082
  4. [4]
    Banco de dados da TPRC, 2005
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