Johdanto
Lämpödiffuusiokyvyn α määrittäminen LFA:n avulla edellyttää näytteen paksuuden d tuntemista, koska lämpödiffuusiokyky on verrannollinen paksuuden neliöön. Mitattaessa sulaa metallia LFA:lla on sen vuoksi varmistettava, että näytteen paksuus ei muutu mittauksen aikana.
Tällaiseen mittaukseen voidaan käyttää SiC:stä valmistettua näytteenpidintä sulaa metallia varten (enintään 1250 °C:n lämpötilaan asti) [1]. Se koostuu safiirista valmistetusta upokkaasta, johon metalli asetetaan ja joka suljetaan safiirikannella [1]. Joillakin sulilla metalleilla on suuri pinta- tai rajapintajännitys γ, kuten esimerkiksi kuparin suuri arvo γCu (T=1058 °C)=1304 mN/m [2]. Tämä korkea pintajännitys saa metallit muodostamaan pisaroita sulatuksen aikana (kuva 1). Tämä voi laajentaa näytteen paksuutta (d0:sta d1:een), jolloin kontaktikulma kasvaa. Tästä johtuen metalli ei ehkä enää peitä koko safiiriupokkaan pohjaa, jolloin valopulssi välähtää näytteen läpi.
SiC:stä valmistettu uusi näytteenpidin soveltuu erinomaisesti sellaisten metallien mittaamiseen, joiden pintajännitys on erittäin suuri (kuva 2). Toisin kuin tavanomaisessa näytteenpitimessä, tässä näytteenpitimessä on kierre, joka ruuvaa näytteenpitimen SiC-kannen kiinni pohjaan ja varmistaa, että safiirikansi ei pääse liikkumaan. Näin voidaan estää pisaroiden muodostuminen metallisulaan, jolloin saavutetaan tietty paksuus ja upokkaan pohjan täydellinen kostutus näytteellä.
Materiaali ja mittausolosuhteet
Taulukossa 1 on yhteenveto käytetyistä materiaaleista ja mittausparametreista.
Taulukko 1: Materiaali ja mittausparametrit
| Laite | LFA 467 HT HyperFlash |
| Näytteen materiaali | Kupari, puhtaus: 99,999 % |
| Lämpötila-alue ja näytteenpidin |
|
Tulokset ja keskustelu
Uusi näytteenpidin testattiin mittaamalla kuparinäyte. Uudessa näytepidikkeessä oleva kuparinäyte mitattiin 25 °C:sta 1200 °C:seen sulaan. Näytteen Sulamislämpötilat ja lämpöarvotAineen fuusioentalpia, joka tunnetaan myös latenttina lämpönä, on mitta, jolla mitataan energiapanosta, yleensä lämpöä, joka tarvitaan aineen muuttamiseksi kiinteästä olomuodosta nestemäiseksi. Aineen sulamispiste on lämpötila, jossa aine vaihtaa olomuotoaan kiinteästä olomuodosta (kiteinen) nestemäiseksi olomuodoksi (isotrooppinen sula).sulaminen voidaan tunnistaa lämpödiffuusiokyvyn jyrkästä laskusta (kuva 3), ja se vastaa hyvin kirjallisuudessa esitettyä kuparin sulamispisteen (huippulämpötilan) arvoa T=1083 °C [3]. Vertailun vuoksi kuparinäyte mitattiin alumiinioksidista valmistetulla standardinäytteenottimella (12,7 mm, pyöreä) lämpötila-alueella 25 °C:n ja 800 °C:n välillä sulan alapuolella (harmaat timantit kuvassa 3). Standardinäytteenottimella mitattujen termisen diffuusiokyvyn arvojen, kirjallisuusarvojen (oranssit kolmiot kuvassa 3) ja uudella näytteenottimella mitattujen arvojen välinen poikkeama on alle 3 % kaikissa mitatuissa lämpötiloissa.
Yhteenveto
On kehitetty uusi SiC:stä valmistettu näytteenpidin huoneenlämpötilasta 1250 °C:n lämpötila-alueelle; se on ihanteellinen sulan metallin mittaamiseen. Kierrettävän kannen ansiosta näytteen paksuus ei muutu edes sulassa, mikä on olennaista termisen diffuusiokyvyn tarkalle määritykselle. Kuparilla tehdyt mittaukset osoittavat, että tulokset vastaavat hyvin standardinäytteenpitimellä mitattuja tuloksia ja myös kirjallisuusarvoja.