Introducción
La determinación de la difusividad térmica, α, mediante LFA requiere conocer el espesor de la muestra, d, ya que la difusividad térmica es proporcional al cuadrado del espesor. Por lo tanto, para la medición de metales fundidos mediante LFA, debe garantizarse que el grosor de la muestra no cambia durante la medición.
El portamuestras para metales fundidos fabricado en SiC (hasta un máximo de 1250°C) puede utilizarse para este tipo de mediciones [1]. Consiste en un crisol de zafiro, en el que se coloca el metal y se sella con una tapa de zafiro [1]. Algunos metales fundidos tienen una elevada tensión superficial o interfacial, γ, como ejemplifica el alto valor de γCu (T=1058 °C)=1304 mN/m en el cobre [2]. Esta elevada tensión superficial hace que los metales formen gotas durante la fusión (figura 1). Esto puede ampliar el espesor de la muestra (de d0 a d1), dando lugar a un ángulo de contacto mayor. Debido a esto, es posible que el metal ya no cubra todo el fondo del crisol de zafiro, provocando que el pulso de luz atraviese la muestra.
Para la medición de metales con una tensión superficial muy elevada, el nuevo portamuestras de SiC es ideal (figura 2). A diferencia del portamuestras convencional, éste tiene una rosca que atornilla la tapa de SiC del portamuestras a la parte inferior, garantizando que la tapa de zafiro no pueda moverse. De este modo es posible evitar la formación de gotas en la masa fundida de metal, con lo que se consigue un espesor definido y una humectación completa del fondo del crisol por la muestra.
Material y condiciones de medición
El material y los parámetros de medición empleados se resumen en la tabla 1.
Cuadro 1: Material y parámetros de medición
| Instrumento | LFA 467 HT HyperFlash |
| Material de la muestra | Cobre, pureza: 99,999 |
| Rango de temperatura y portamuestras |
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Resultados y debate
El nuevo portamuestras se puso a prueba midiendo una muestra de cobre. La muestra de cobre en el nuevo portamuestras se midió desde 25°C hasta 1200°C en la masa fundida. La fusión de la muestra puede reconocerse por la fuerte disminución de la difusividad térmica (figura 3) y se corresponde bien con el valor de la bibliografía para el Temperaturas y entalpías de fusiónLa entalpía de fusión de una sustancia, también conocida como calor latente, es una medida del aporte de energía, normalmente calor, que es necesario para convertir una sustancia del estado sólido al líquido. El punto de fusión de una sustancia es la temperatura a la que cambia de estado sólido (cristalino) a líquido (fusión isotrópica).punto de fusión (temperatura pico) del cobre, a T=1083°C [3]. Para comparar, la muestra de cobre se midió con un portamuestras estándar de alúmina (12,7 mm, redondo) en el intervalo de temperaturas de 25°C a 800°C por debajo de la fusión (diamantes grises en la figura 3). La desviación entre los valores de difusividad térmica medidos con el portamuestras estándar, los valores de la bibliografía (triángulos naranjas en la figura 3) y los valores medidos con el nuevo portamuestras para metales fundidos es inferior al 3% para todas las temperaturas medidas.
Resumen
Se ha desarrollado un nuevo portamuestras fabricado en SiC para el intervalo de temperaturas comprendido entre temperatura ambiente y 1250 °C; es ideal para la medición de metales fundidos. La tapa enroscable garantiza que el grosor de la muestra no cambie ni siquiera en la masa fundida, lo cual es esencial para determinar con precisión la difusividad térmica. Las mediciones en cobre muestran una buena concordancia de los resultados con los medidos utilizando un portamuestras estándar y también con los valores de la bibliografía.