Introducere
Determinarea difuzivității termice, α, cu ajutorul LFA necesită cunoașterea grosimii probei, d, deoarece difuzivitatea termică este proporțională cu pătratul grosimii. Prin urmare, pentru măsurarea metalelor topite prin LFA, trebuie să se asigure că grosimea probei nu se modifică în timpul măsurării.
Suportul de probă pentru metale topite fabricat din SiC (până la max. 1250°C) poate fi utilizat pentru o astfel de măsurare [1]. Acesta constă dintr-un creuzet de safir, în care se introduce metalul și se închide cu un capac de safir [1]. Unele metale topite au o tensiune superficială sau interfacială ridicată, γ, exemplificată de valoarea ridicată a γCu (T=1058 °C)=1304 mN/m în cupru [2]. Această tensiune superficială ridicată face ca metalele să formeze picături în timpul topirii (figura 1). Acest lucru poate extinde grosimea probei (de la d0 la d1), ducând la un unghi de contact mai mare. Din această cauză, este posibil ca metalul să nu mai acopere întregul fund al creuzetului de safir, ceea ce face ca pulsul de lumină să strălucească prin probă.
Pentru măsurarea metalelor cu o tensiune superficială foarte ridicată, noul suport de probe fabricat din SiC este ideal (figura 2). Spre deosebire de suportul de probe convențional, acesta are un filet care înșurubează capacul din SiC al suportului de probe în partea de jos, asigurându-se că capacul din safir nu se poate mișca. Astfel, este posibilă prevenirea formării picăturilor în metalul topit, obținându-se astfel o grosime definită și o umectare completă a fundului creuzetului de către probă.
Material și condiții de măsurare
Materialul și parametrii de măsurare utilizați sunt rezumați în tabelul 1.
Tabelul 1: Material și parametri de măsurare
| Instrument | LFA 467 HT HyperFlash |
| Material eșantion | Cupru, puritate: 99,999% |
| Interval de temperatură și suport de probă |
|
Rezultate și discuții
Noul suport de probe a fost testat prin măsurarea unei probe de cupru. Proba de cupru din noul suport de probe a fost măsurată de la 25°C la 1200°C în topitură. Topirea probei poate fi recunoscută prin scăderea bruscă a difuzivității termice (figura 3) și corespunde bine cu valoarea din literatura de specialitate pentru punctul de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire (temperatura de vârf) al cuprului, la T=1083°C [3]. Pentru comparație, proba de cupru a fost măsurată cu un suport standard de probă din alumină (12,7 mm, rotund) în intervalul de temperatură de la 25°C la 800°C sub punctul de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire (romburi gri în figura 3). Abaterea dintre valorile difuzivității termice măsurate cu suportul de probă standard, valorile din literatura de specialitate (triunghiuri portocalii în figura 3) și valorile măsurate cu noul suport de probă pentru metale topite este mai mică de 3% pentru toate temperaturile măsurate.
Rezumat
A fost dezvoltat un nou suport de probe din SiC pentru intervalul de temperatură de la temperatura camerei la 1250°C; acesta este ideal pentru măsurarea metalelor topite. Capacul înșurubabil asigură faptul că grosimea probei nu se modifică nici măcar în topitură, ceea ce este esențial pentru determinarea exactă a difuzivității termice. Măsurătorile efectuate pe cupru arată o bună concordanță a rezultatelor cu cele măsurate cu ajutorul unui suport de probă standard și, de asemenea, cu valorile din literatura de specialitate.