はじめに
熱拡散率は厚さの2乗に比例するため、LFAによる熱拡散率αの測定には、試料の厚さdに関する知識が必要です。したがって、LFAによる溶融金属の測定では、測定中に試料の厚さが変化しないことを保証する必要があります。
このような測定には、SiC製の溶融金属用試料ホルダー（最高1250℃）を使用できます[1]。これは、金属を入れ、サファイアの蓋で密閉されたサファイアるつぼで構成されています[1]。銅のγCu(T=1058 °C)=1304mN/mという高い値に代表されるように、溶融金属の中には高い表面張力や界面張力γを持つものがある[2]。この高い表面張力により、金属は溶融中に液滴を形成します（図1）。その結果、試料の厚みが拡大し（d0からd1へ）、接触角が大きくなります。このため、金属がサファイアるつぼの底全体を覆わなくなり、光パルスが試料を通過してフラッシュする可能性があります。
表面張力が非常に高い金属の測定には、SiC製の新しい試料ホルダーが最適です（図2）。従来の試料ホルダーとは対照的に、この試料ホルダーは、SiC製の蓋を底部にねじ込むネジがあり、サファイア製の蓋が動かないようになっている。これにより、金属融液中の液滴の形成を防ぐことができ、その結果、試料による容器底部の明確な厚みと全体的な濡れを達成することができる。
材料と測定条件
採用した材料と測定パラメータを表1にまとめた。
表1：材料と測定パラメータ
| 装置 | LFA 467HT HyperFlash® |
| 試料材質 | 銅、純度99.999 |
| 温度範囲と試料ホルダー |
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結果と考察
銅試料を測定することで、新しい試料ホルダーをテストしました。新しい試料ホルダーに入れた銅試料を25℃から1200℃の融点まで測定しました。試料の融解は、熱拡散率が急激に低下することで認識でき（図3）、銅の融点（ピーク温度）の文献値T=1083℃[3]とよく一致します。比較のため、銅試料をアルミナの標準試料ホルダー（12.7 mm、円形）を用いて、融点より25℃低い温度から800℃低い温度までの範囲で測定しました（図3の灰色の菱形）。標準試料ホルダーで測定した熱拡散率、文献値（図3のオレンジ色の三角形）、および溶融金属用の新しい試料ホルダーで測定した値の間の偏差は、測定したすべての温度で3％未満でした。
概要
室温から1250℃までの温度範囲に対応するSiC製の新しい試料ホルダーが開発されました。蓋はねじ込み式で、溶融金属中でも試料の厚さが変化しないため、熱拡散率を正確に測定するのに不可欠です。銅の測定では、標準試料ホルダーを使用した測定結果や文献値と良い一致を示しました。