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LFA 467 HT HyperFlash: Porte-échantillon pour les mesures sur les métaux en fusion

Introduction

La détermination de la Diffusivité thermiqueLa diffusivité thermique (a avec l'unité mm2/s) est une propriété propre au matériau qui permet de caractériser la conduction thermique instable. Cette valeur décrit la rapidité avec laquelle un matériau réagit à un changement de température.diffusivité thermique, α, au moyen de la LFA nécessite la connaissance de l'épaisseur de l'échantillon, d, puisque la Diffusivité thermiqueLa diffusivité thermique (a avec l'unité mm2/s) est une propriété propre au matériau qui permet de caractériser la conduction thermique instable. Cette valeur décrit la rapidité avec laquelle un matériau réagit à un changement de température.diffusivité thermique est proportionnelle au carré de l'épaisseur. Pour la mesure des métaux fondus par LFA, il faut donc s'assurer que l'épaisseur de l'échantillon ne change pas pendant la mesure.

Le porte-échantillon pour métaux fondus en SiC (jusqu'à max. 1250°C) peut être utilisé pour ce type de mesure [1]. Il se compose d'un creuset en saphir dans lequel le métal est placé et scellé par un couvercle en saphir [1]. Certains métaux fondus présentent une tension superficielle ou interfaciale élevée, γ, comme le montre la valeur élevée de γCu (T=1058 °C)=1304 mN/m dans le cuivre [2]. Cette tension superficielle élevée entraîne la formation de gouttelettes lors de la Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion des métaux (figure 1). Cela peut augmenter l'épaisseur de l'échantillon (de d0 à d1), ce qui se traduit par un angle de contact plus important. De ce fait, il est possible que le métal ne recouvre plus la totalité du fond du creuset en saphir, ce qui fait que l'impulsion lumineuse traverse l'échantillon.

Un échantillon de métal et du métal en fusion dans des creusets en saphir illustrent la formation de gouttelettes de métal et les essais de matériaux.
1) À gauche : échantillon de métal (solide) dans un creuset en saphir avec couvercle en saphir. À droite : métal en Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion (début de la formation de gouttelettes) dans un creuset en saphir avec couvercle en saphir.

Le nouveau porte-échantillon en SiC convient parfaitement à la mesure des métaux présentant une tension superficielle très élevée (figure 2). Contrairement au porte-échantillon conventionnel, celui-ci est doté d'un filetage vissant le couvercle en SiC du porte-échantillon au fond, ce qui garantit que le couvercle en saphir ne peut pas bouger. Il est ainsi possible d'empêcher la formation de gouttelettes dans le métal en Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion, ce qui permet d'obtenir une épaisseur définie et un mouillage complet du fond du creuset par l'échantillon.

Vue éclatée d'un nouveau porte-échantillon pour métaux fondus compatible avec le LFA 467 HT HyperFlash, présentant les différentes pièces.
2) Nouveau porte-échantillon pour les métaux fondus pour le LFA 467 HT HyperFlash

Matériaux et conditions de mesure

Les matériaux et les paramètres de mesure utilisés sont résumés dans le tableau 1.

Tableau 1 : Paramètres des matériaux et des mesures

InstrumentLFA 467 HT HyperFlash
Matériau de l'échantillonCuivre, pureté : 99,999%
Plage de température et porte-échantillon
  • 25°C - 1200°C (nouveau porte-échantillon SiC en saphir)
  • 225°C - 800°C (porte-échantillon standard en alumine, rond, 12,7 mm)

Résultats et discussion

Le nouveau porte-échantillon a été mis à l'épreuve en mesurant un échantillon de cuivre. L'échantillon de cuivre placé dans le nouveau porte-échantillon a été mesuré de 25°C à 1200°C dans la masse fondue. La Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion de l'échantillon est reconnaissable à la forte diminution de la Diffusivité thermiqueLa diffusivité thermique (a avec l'unité mm2/s) est une propriété propre au matériau qui permet de caractériser la conduction thermique instable. Cette valeur décrit la rapidité avec laquelle un matériau réagit à un changement de température.diffusivité thermique (figure 3) et correspond bien à la valeur de la littérature pour le Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope).point de fusion (température de pointe) du cuivre, à T=1083°C [3]. Pour comparaison, l'échantillon de cuivre a été mesuré avec un porte-échantillon standard en alumine (12,7 mm, rond) dans la plage de température allant de 25°C à 800°C sous le Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope).point de fusion (losanges gris dans la figure 3). L'écart entre les valeurs de Diffusivité thermiqueLa diffusivité thermique (a avec l'unité mm2/s) est une propriété propre au matériau qui permet de caractériser la conduction thermique instable. Cette valeur décrit la rapidité avec laquelle un matériau réagit à un changement de température.diffusivité thermique mesurées avec le porte-échantillon standard, les valeurs de la littérature (triangles orange dans la figure 3) et les valeurs mesurées avec le nouveau porte-échantillon pour les métaux fondus est inférieur à 3 % pour toutes les températures mesurées.

Graphique de la diffusivité thermique du cuivre en fonction de la température, comparant les porte-échantillons standard et les nouveaux porte-échantillons, mettant en évidence le point de fusion.
3) Diffusivité thermiqueLa diffusivité thermique (a avec l'unité mm2/s) est une propriété propre au matériau qui permet de caractériser la conduction thermique instable. Cette valeur décrit la rapidité avec laquelle un matériau réagit à un changement de température.Diffusion thermique du cuivre (triangles orange : valeurs de la littérature [4], diamants gris : mesure avec un porte-échantillon standard en alumine (12,7 mm, rond), points bleus : mesure avec le nouveau porte-échantillon en saphir Si pour les métaux fondus).

Résumé

Un nouveau porte-échantillon en SiC a été mis au point pour la plage de température allant de la température ambiante à 1250°C ; il est idéal pour la mesure des métaux fondus. Le couvercle vissable garantit que l'épaisseur de l'échantillon ne change pas, même dans la masse fondue, ce qui est essentiel pour une détermination précise de la Diffusivité thermiqueLa diffusivité thermique (a avec l'unité mm2/s) est une propriété propre au matériau qui permet de caractériser la conduction thermique instable. Cette valeur décrit la rapidité avec laquelle un matériau réagit à un changement de température.diffusivité thermique. Les mesures effectuées sur le cuivre montrent une bonne concordance des résultats avec ceux mesurés à l'aide d'un porte-échantillon standard, ainsi qu'avec les valeurs de la littérature.

Literature

  1. [1]
    André Lindemann, Martin Brunner, LFA 467 HT Hyperflash® : Neuer Probenhalter - speziell für Metallschmelzen, AN 109, NETZSCH-Gerätebau GmbH
  2. [2]
    J. Schmitz, J. Brillo, I. Egry, J Mater Sci, 45, 2010, 2144-2149
  3. [3]
    J. A. Cahill, A.D. Kirschbaum, J. Phys. Chem , 66, 1962, 1080-1082
  4. [4]
    Base de données TPRC, 2005
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