Inledning
Bestämning av den termiska diffusiviteten, α, med hjälp av LFA kräver kännedom om provets tjocklek, d, eftersom den termiska diffusiviteten är proportionell mot tjockleken i kvadrat. Vid mätning av smälta metaller med LFA måste man därför se till att provets tjocklek inte ändras under mätningen.
Provhållaren för smälta metaller tillverkad av SiC (upp till max. 1250°C) kan användas för sådan mätning [1]. Den består av en safirdegel i vilken metallen placeras och som förseglas med ett safirlock [1]. Vissa smälta metaller har hög yt- eller gränssnittsspänning, γ, vilket exemplifieras av det höga värdet γCu (T=1058 °C)=1304 mN/m i koppar [2]. Denna höga ytspänning gör att metallerna bildar droppar under smältningen (figur 1). Detta kan leda till att provets tjocklek ökar (från d0 till d1), vilket resulterar i en större kontaktvinkel. På grund av detta kan det hända att metallen inte längre täcker hela botten av safirdegeln, vilket gör att ljuspulsen blinkar genom provet.
För mätning av metaller med mycket hög ytspänning är den nya provhållaren av SiC perfekt lämpad (fig. 2). Till skillnad från den konventionella provhållaren har den här en gänga som skruvar fast provhållarens SiC-lock i botten, vilket säkerställer att safirlocket inte kan röra sig. På så sätt kan man förhindra att det bildas droppar i metallsmältan och därmed uppnå en definierad tjocklek och att hela degelns botten fuktas av provet.
Material och mätförhållanden
The material and measurement parameter employed are summarized in table 1.
Tabell 1: Material och mätparametrar
| Instrument | LFA 467 HT HyperFlash |
| Material i provet | Koppar, renhet: 99,999% |
| Temperaturområde och provhållare |
|
Resultat och diskussion
Den nya provhållaren testades genom mätning av ett kopparprov. Kopparprovet i den nya provhållaren mättes från 25°C till 1200°C i smältan. Smältningen av provet kan ses på den kraftigt minskade värmediffusiviteten (figur 3) och stämmer väl överens med litteraturvärdet för kopparns Smälttemperaturer och entalpierEtt ämnes smältningsenthalpi, även kallad latent värme, är ett mått på den energitillförsel, vanligtvis värme, som krävs för att omvandla ett ämne från fast till flytande tillstånd. Ett ämnes smältpunkt är den temperatur vid vilken det ändrar tillstånd från fast (kristallin) till flytande (isotropisk smälta).smältpunkt (topptemperatur), T=1083°C [3]. Som jämförelse mättes kopparprovet med en standardprovhållare av aluminiumoxid (12,7 mm, rund) i temperaturområdet från 25°C till 800°C under smältpunkten (grå diamanter i figur 3). Avvikelsen mellan värdena för Termisk diffusivitetTermisk diffusivitet (a med enheten mm2/s) är en materialspecifik egenskap för att karakterisera instationär värmeledning. Detta värde beskriver hur snabbt ett material reagerar på en temperaturförändring.termisk diffusivitet uppmätta med standardprovhållaren, litteraturvärdena (orange trianglar i figur 3) och de värden som uppmätts med den nya provhållaren för smälta metaller är mindre än 3% för alla uppmätta temperaturer.
Sammanfattning
En ny provhållare tillverkad av SiC för temperaturområdet från rumstemperatur till 1250°C har utvecklats; den är idealisk för mätning av smälta metaller. Det skruvbara locket säkerställer att provets tjocklek inte förändras ens i smältan, vilket är viktigt för noggrann bestämning av den termiska diffusiviteten. Mätningar på koppar visar god överensstämmelse mellan resultaten och de som uppmätts med en standardprovhållare och även med litteraturvärden.