Einleitung
Die Bestimmung der TemperaturleitfähigkeitDie Temperaturleitfähigkeit (a mit der Einheit mm2/s) ist eine materialabhängige Stoffeigenschaft zur Charakterisierung des instationären Wärmetransports. Sie gibt an, wie schnell ein Material auf eine Temperaturänderung reagiert.Temperaturleitfähigkeit α mittels LFA setzt eine genaue Kenntnis der Probendicke d voraus, da die TemperaturleitfähigkeitDie Temperaturleitfähigkeit (a mit der Einheit mm2/s) ist eine materialabhängige Stoffeigenschaft zur Charakterisierung des instationären Wärmetransports. Sie gibt an, wie schnell ein Material auf eine Temperaturänderung reagiert.Temperaturleitfähigkeit proportional zur quadratischen Dicke ist. Um Metallschmelzen in der LFA zu messen, muss daher sichergestellt werden, dass sich die Probendicke während der Messung nicht verändert.
Für die Messung kann der Probenhalter für Metallschmelzen aus SiC (bis max. 1250 °C) verwendet werden [1]. Dieser besteht aus einem Saphirtiegel, in den das Metall eingebracht und mit einem Saphirdeckel verschlossen wird [1]. Einige Metallschmelzen haben eine hohe Oberflächen- bzw. Grenzflächenspannung γ, die z.B. bei Kupfer einen Wert von γCu (T=1058 °C)=1304 mN/m aufweist [2]. Diese hohe Oberflächenspannung führt dazu, dass Metalle während der Schmelze Tropfen bilden können Abbildung 1). Dadurch kann sich die Probendicke soweit vergrößern (von d0 auf d01), dass ein größerer Kontaktwinkel resultiert. Dies hat zur Folge, dass das Metall den Boden des Saphirtiegels möglicherweise nicht mehr vollständig benetzt und es somit zu einem Durchblitzen des Lichtimpulses durch die Probe hindurch kommen kann.
Zur Messung von Metallen mit einer sehr hohen Oberflächenspannung eignet sich hervorragend der neue Probenhalter aus SiC (Abbildung 2). Im Gegensatz zum konventionellen Probenhalter hat dieser ein Gewinde, mit dem der SiC-Deckel des Probenhalters an der Unterseite verschraubt und dadurch sichergestellt wird, dass sich der Saphirdeckel nicht bewegen kann. Dadurch kann die Tropfenbildung in der Metallschmelze verhindert werden, und es wird eine definierte Dicke und vollständige Benetzung des Tiegelbodens durch die Probe erzielt.
Material und Messbedingungen
Das verwendete Material und die verwendeten Messparameter sind in Tabelle 1 zusammengefasst.
Tabelle 1: Material und Messparameter
| Gerät | LFA 467 HT HyperFlash |
| Probenmaterial | Kupfer, Reinheit: 99,999% |
| Temperaturbereich und Probenhalter |
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Ergebnisse und Diskussion
Der neue Probenhalter wurde anhand der Messung an einer Kupferprobe getestet. Hierbei wurde die Kupferprobe im neuen Probenhalter von 25 °C bis 1200 °C bis in die Schmelze gemessen. Das Aufschmelzen der Probe ist an einem starken Abfall der Temperaturleitfähigkeit zu erkennen (Abbildung 3) und stimmt mit dem Literaturwert [3] für den Schmelzpunkt (Peaktemperatur) von Kupfer mit T=1083 °C gut überein. Die Kupferprobe wurde zum Vergleich mit einem Standardprobenhalter aus Aluminiumoxid (12.7 mm, rund) im Temperaturbereich von 25 ° bis 800 °C unterhalb der Schmelze gemessen (graue Rauten in Abbildung 3). Die Abweichung der mit dem Standardprobenhalter gemessenen Werte für die Temperaturleitfähigkeit, der Literaturwerte (orange Dreiecke in Abbildung 3) und der mit dem neuen Probenhalter für Metallschmelzen gemessenen Werte ist kleiner als 3 % für alle gemessenen Temperaturen.
Zusammenfassung
Es wurde ein neuer Probenhalter aus SiC für den Temperaturbereich von Raumtemperatur bis 1250 °C entwickelt, der sich ideal für die Messung von Metallschmelzen eignet. Durch den verschraubbaren Deckel wird erzielt, dass sich die Probendicke auch in der Schmelze nicht ändert, was für eine genaue Bestimmung der Temperaturleitfähigkeit essentiell ist. Anhand von Messungen an Kupfer zeigt sich eine gute Übereinstimmung der Ergebnisse mit Messungen mit einem Standardprobenhalter und mit Literaturwerten.