مقدمة
يتطلب تحديد الانتشار الحراري، α، عن طريق LFA، معرفة سُمك العينة، d، لأن الانتشار الحراري يتناسب مع السُمك المربع. لقياس المعادن المنصهرة بواسطة LFA، يجب التأكد من أن سمك العينة لا يتغير أثناء القياس.
يمكن استخدام حامل العينة للمعادن المنصهرة المصنوعة من SiC (حتى 1250 درجة مئوية كحد أقصى) لمثل هذا القياس [1]. ويتكون من بوتقة من الياقوت، يوضع فيها المعدن ويُغلق بغطاء من الياقوت [1]. تحتوي بعض المعادن المنصهرة على توتر سطحي أو توتر بيني مرتفع، γ، كما يتضح من القيمة العالية لـ γCu (T=1058 درجة مئوية) = 1304 م ن/م في النحاس [2]. يؤدي هذا التوتر السطحي المرتفع إلى تكوين قطرات من المعادن أثناء الذوبان (الشكل 1). قد يؤدي ذلك إلى توسيع سمك العينة (من d0 إلى d1)، مما يؤدي إلى زيادة زاوية التلامس. ونتيجة لذلك، قد لا يغطي المعدن قاع البوتقة الياقوتية بالكامل، مما يتسبب في وميض النبضة الضوئية خلال العينة.
بالنسبة لقياس المعادن ذات التوتر السطحي العالي جدًا، فإن حامل العينة الجديد المصنوع من SiC مناسب بشكل مثالي (الشكل 2). على النقيض من حامل العينة التقليدي، يحتوي هذا الحامل على خيط يربط غطاء حامل العينة المصنوع من SiC في الأسفل، مما يضمن عدم تحرك غطاء الياقوت. وبالتالي من الممكن منع تكوين قطرات في ذوبان المعدن، وبالتالي تحقيق سمك محدد وترطيب كامل لقاع البوتقة بواسطة العينة.
شروط المواد والقياس
يلخص الجدول 1 المواد ومعامل القياس المستخدم في الجدول 1.
الجدول 1: معلمات المواد والقياس
| الأداة | LFA 467 HT HyperFlash |
| مادة العينة | النحاس، النقاء: 99.999% |
| نطاق درجة الحرارة وحامل العينة |
|
النتائج والمناقشة
تم اختبار حامل العينة الجديد عن طريق قياس عينة من النحاس. تم قياس عينة النحاس في حامل العينة الجديد من 25 درجة مئوية إلى 1200 درجة مئوية في الذوبان. يمكن التعرّف على ذوبان العينة من خلال الانخفاض الحاد في الانتشار الحراري (الشكل 3) ويتوافق بشكل جيد مع القيمة الأدبية لنقطة الانصهار (درجة حرارة الذروة) للنحاس، عند T=1083 درجة مئوية [3]. للمقارنة، تم قياس عينة النحاس باستخدام حامل عينة قياسي من الألومينا (12.7 مم، دائري) في نطاق درجة حرارة يتراوح بين 25 درجة مئوية و800 درجة مئوية تحت الذوبان (الماس الرمادي في الشكل 3). كان الانحراف بين قيم الانتشار الحراري المقاسة بحامل العينة القياسي والقيم الأدبية (المثلثات البرتقالية في الشكل 3) والقيم المقاسة بحامل العينة الجديد للمعادن المنصهرة أقل من 3% لجميع درجات الحرارة المقاسة.
الملخص
تم تطوير حامل عينة جديد مصنوع من السيليكون لمدى درجة الحرارة من درجة حرارة الغرفة إلى 1250 درجة مئوية؛ وهو مثالي لقياس المعادن المنصهرة. ويضمن الغطاء القابل للبراغي عدم تغير سمك العينة حتى في الذوبان، وهو أمر ضروري لتحديد الانتشار الحراري بدقة. تُظهر القياسات على النحاس توافقًا جيدًا للنتائج مع تلك التي تم قياسها باستخدام حامل عينة قياسي وأيضًا مع القيم الأدبية.