Wprowadzenie
Określenie dyfuzyjności cieplnej, α, za pomocą LFA wymaga znajomości grubości próbki, d, ponieważ dyfuzyjność cieplna jest proporcjonalna do kwadratu grubości. W przypadku pomiaru stopionych metali metodą LFA należy zatem upewnić się, że grubość próbki nie zmienia się podczas pomiaru.
Do takich pomiarów można użyć uchwytu na próbki stopionych metali wykonanego z SiC (do maks. 1250°C) [1]. Składa się on z szafirowego tygla, w którym umieszcza się metal i zamyka szafirową pokrywą [1]. Niektóre stopione metale mają wysokie NapięcieOdkształcenie opisuje deformację materiału, który jest obciążony mechanicznie przez siłę zewnętrzną lub naprężenie. Mieszanki gumowe wykazują właściwości pełzania, jeśli zastosowane zostanie obciążenie statyczne.napięcie powierzchniowe lub międzyfazowe, γ, czego przykładem jest wysoka wartość γCu (T=1058 °C)=1304 mN/m w miedzi [2]. To wysokie NapięcieOdkształcenie opisuje deformację materiału, który jest obciążony mechanicznie przez siłę zewnętrzną lub naprężenie. Mieszanki gumowe wykazują właściwości pełzania, jeśli zastosowane zostanie obciążenie statyczne.napięcie powierzchniowe powoduje, że metale tworzą kropelki podczas topienia (rysunek 1). Może to spowodować zwiększenie grubości próbki (z d0 do d1), co skutkuje larger kątem zwilżania. Z tego powodu metal może nie pokrywać już całego dna tygla szafirowego, powodując miganie impulsu światła przez próbkę.
Do pomiarów metali o bardzo wysokim napięciu powierzchniowym idealnie nadaje się nowy uchwyt na próbki wykonany z SiC (rysunek 2). W przeciwieństwie do konwencjonalnego uchwytu na próbki, ten ma gwint przykręcający pokrywę SiC uchwytu na próbki do dna, zapewniając, że szafirowa pokrywa nie może się poruszać. W ten sposób można zapobiec tworzeniu się kropelek w stopionym metalu, uzyskując w ten sposób określoną grubość i całkowite zwilżenie dna tygla przez próbkę.
Materiał i warunki pomiaru
Zastosowane materiały i parametry pomiarowe podsumowano w tabeli 1.
Tabela 1: Materiał i parametry pomiarowe
| Przyrząd | LFA 467 HT HyperFlash |
| Materiał próbki | Miedź, czystość: 99,999% |
| Zakres temperatur i uchwyt próbki |
|
Wyniki i dyskusja
Nowy uchwyt na próbki został przetestowany poprzez pomiar próbki miedzi. Próbka miedzi w nowym uchwycie została zmierzona w temperaturze od 25°C do 1200°C w stanie stopionym. Topnienie próbki można rozpoznać po gwałtownym spadku dyfuzyjności cieplnej (rysunek 3) i dobrze odpowiada wartości literaturowej dla temperatury topnienia (temperatury szczytowej) miedzi, przy T=1083°C [3]. Dla porównania, próbka miedzi została zmierzona za pomocą standardowego uchwytu do próbek z tlenku glinu (12,7 mm, okrągły) w zakresie temperatur od 25°C do 800°C poniżej temperatury topnienia (szare romby na rysunku 3). Odchylenie między wartościami dyfuzyjności cieplnej zmierzonymi za pomocą standardowego uchwytu próbki, wartościami literaturowymi (pomarańczowe trójkąty na rysunku 3) i wartościami zmierzonymi za pomocą nowego uchwytu próbki dla stopionych metali wynosi mniej niż 3% dla wszystkich zmierzonych temperatur.
Podsumowanie
Opracowano nowy uchwyt na próbki wykonany z SiC dla zakresu temperatur od temperatury pokojowej do 1250°C; jest on idealny do pomiaru stopionych metali. Przykręcana pokrywa zapewnia, że grubość próbki nie zmienia się nawet w stanie stopionym, co jest niezbędne do dokładnego określenia dyfuzyjności cieplnej. Pomiary na miedzi wykazują dobrą zgodność wyników z tymi zmierzonymi przy użyciu standardowego uchwytu próbki, a także z wartościami literaturowymi.