| Published: 

LFA 467 HT HyperFlash: Monsterhouder voor metingen aan gesmolten metalen

Inleiding

Bepaling van de Thermische diffusieThermische diffusie (a met de eenheid mm2/s) is een materiaalspecifieke eigenschap voor het karakteriseren van onstabiele warmtegeleiding. Deze waarde beschrijft hoe snel een materiaal reageert op een verandering in temperatuur.thermische diffusie, α, door middel van LFA vereist kennis van de dikte van het monster, d, aangezien de Thermische diffusieThermische diffusie (a met de eenheid mm2/s) is een materiaalspecifieke eigenschap voor het karakteriseren van onstabiele warmtegeleiding. Deze waarde beschrijft hoe snel een materiaal reageert op een verandering in temperatuur.thermische diffusie evenredig is met de dikte in het kwadraat. Voor het meten van gesmolten metalen met LFA moet er daarom voor worden gezorgd dat de dikte van het monster niet verandert tijdens de meting.

De monsterhouder voor gesmolten metalen gemaakt van SiC (tot max. 1250°C) kan worden gebruikt voor dergelijke metingen [1]. Deze bestaat uit een saffieren smeltkroes, waarin het metaal wordt geplaatst en afgesloten met een saffieren deksel [1]. Sommige gesmolten metalen hebben een hoge oppervlakte- of grensvlakspanning, γ, zoals bijvoorbeeld de hoge waarde van γCu (T=1058 °C)=1304 mN/m in koper [2]. Deze hoge oppervlaktespanning zorgt ervoor dat metalen druppels vormen tijdens het Smelttemperaturen en -getallenDe enthalpie van fusie van een stof, ook wel latente warmte genoemd, is een maat voor de energie-input, meestal warmte, die nodig is om een stof om te zetten van vaste naar vloeibare toestand. Het smeltpunt van een stof is de temperatuur waarbij de toestand verandert van vast (kristallijn) naar vloeibaar (isotroop smeltpunt). smelten (figuur 1). Hierdoor kan de dikte van het monster toenemen (van d0 naar d1), wat resulteert in een grotere contacthoek. Hierdoor bedekt het metaal mogelijk niet meer de hele bodem van de saffierkroes, waardoor de lichtpuls door het monster heen flitst.

Metaalmonster en gesmolten metaal in saffieren kroezen illustreren de vorming van metaaldruppels en materiaaltesten.
1) Links: metaalmonster (vast) in een saffieren kroes met saffieren deksel. Rechts: gesmolten metaal (beginnende druppelvorming) in een saffieren kroes met saffieren deksel.

Voor het meten van metalen met een zeer hoge oppervlaktespanning is de nieuwe monsterhouder van SiC ideaal (figuur 2). In tegenstelling tot de conventionele monsterhouder heeft deze een schroefdraad die het SiC deksel van de monsterhouder aan de bodem vastschroeft, zodat het saffieren deksel niet kan bewegen. Hierdoor is het mogelijk om druppelvorming in de metaalsmelt te voorkomen, waardoor een gedefinieerde dikte en volledige bevochtiging van de bodem van de kroes door het monster wordt bereikt.

Exploded view van een nieuwe monsterhouder voor gesmolten metalen die compatibel is met de LFA 467 HT HyperFlash, waarop de afzonderlijke onderdelen te zien zijn.
2) Nieuwe monsterhouder voor gesmolten metalen voor de LFA 467 HT HyperFlash

Materiaal en meetomstandigheden

Tabel 1 geeft een overzicht van het gebruikte materiaal en de meetparameters.

Tabel 1: Materiaal en meetparameters

InstrumentLFA 467 HT HyperFlash
Materiaal monsterKoper, zuiverheid: 99,999%
Temperatuurbereik en monsterhouder
  • 25°C - 1200°C (nieuwe saffier SiC monsterhouder)
  • 225 °C - 800 °C (standaard monsterhouder van aluminiumoxide, rond, 12,7 mm)

Resultaten en discussie

De nieuwe monsterhouder werd op de proef gesteld door een kopermonster te meten. Het kopermonster in de nieuwe monsterhouder werd gemeten van 25 °C tot 1200 °C in de smelt. Het Smelttemperaturen en -getallenDe enthalpie van fusie van een stof, ook wel latente warmte genoemd, is een maat voor de energie-input, meestal warmte, die nodig is om een stof om te zetten van vaste naar vloeibare toestand. Het smeltpunt van een stof is de temperatuur waarbij de toestand verandert van vast (kristallijn) naar vloeibaar (isotroop smeltpunt). smelten van het monster is te herkennen aan de sterke afname van de Thermische diffusieThermische diffusie (a met de eenheid mm2/s) is een materiaalspecifieke eigenschap voor het karakteriseren van onstabiele warmtegeleiding. Deze waarde beschrijft hoe snel een materiaal reageert op een verandering in temperatuur.thermische diffusie (figuur 3) en komt goed overeen met de literatuurwaarde voor het Smelttemperaturen en -getallenDe enthalpie van fusie van een stof, ook wel latente warmte genoemd, is een maat voor de energie-input, meestal warmte, die nodig is om een stof om te zetten van vaste naar vloeibare toestand. Het smeltpunt van een stof is de temperatuur waarbij de toestand verandert van vast (kristallijn) naar vloeibaar (isotroop smeltpunt).smeltpunt (piektemperatuur) van koper, T=1083°C [3]. Ter vergelijking werd het kopermonster gemeten met een standaard monsterhouder van aluminiumoxide (12,7 mm, rond) in het temperatuurbereik van 25 °C tot 800 °C onder de smelt (grijze diamanten in figuur 3). De afwijking tussen de waarden van de Thermische diffusieThermische diffusie (a met de eenheid mm2/s) is een materiaalspecifieke eigenschap voor het karakteriseren van onstabiele warmtegeleiding. Deze waarde beschrijft hoe snel een materiaal reageert op een verandering in temperatuur.thermische diffusie gemeten met de standaard monsterhouder, de literatuurwaarden (oranje driehoekjes in figuur 3) en de waarden gemeten met de nieuwe monsterhouder voor gesmolten metalen is minder dan 3% voor alle gemeten temperaturen.

Thermische diffusie van koper uitgezet tegen temperatuur, met vergelijking van standaard en nieuwe monsterhouders, met de nadruk op het smeltpunt.
3) Thermische diffusieThermische diffusie (a met de eenheid mm2/s) is een materiaalspecifieke eigenschap voor het karakteriseren van onstabiele warmtegeleiding. Deze waarde beschrijft hoe snel een materiaal reageert op een verandering in temperatuur.Thermische diffusie van koper (oranje driehoeken: literatuurwaarden [4], grijze diamanten: meting met een standaard monsterhouder van aluminiumoxide (12,7 mm, rond), blauwe stippen: meting met de nieuwe saffier Si monsterhouder voor gesmolten metalen).

Samenvatting

Er is een nieuwe monsterhouder van SiC ontwikkeld voor het temperatuurbereik van kamertemperatuur tot 1250°C; hij is ideaal voor het meten van gesmolten metalen. Het schroefbare deksel zorgt ervoor dat de dikte van het monster zelfs in de smelt niet verandert, wat essentieel is voor een nauwkeurige bepaling van de Thermische diffusieThermische diffusie (a met de eenheid mm2/s) is een materiaalspecifieke eigenschap voor het karakteriseren van onstabiele warmtegeleiding. Deze waarde beschrijft hoe snel een materiaal reageert op een verandering in temperatuur.thermische diffusie. Metingen aan koper tonen een goede overeenkomst van de resultaten met die gemeten met een standaard monsterhouder en ook met literatuurwaarden.

Literature

  1. [1]
    Dr. André Lindemann, Dr. Martin Brunner, LFA 467 HT Hyperflash®: Neuer Probenhalter - speziell für Metallschmelzen, AN 109, NETZSCH-Gerätebau GmbH
  2. [2]
    J. Schmitz, J. Brillo, I. Egry, J Mater Sci, 45, 2010, 2144-2149
  3. [3]
    J. A. Cahill, A.D. Kirschbaum, J. Phys. Chem , 66, 1962, 1080-1082
  4. [4]
    TPRC-databank, 2005
AI Overview
An error occurred. Please try again.