Úvod
Určení tepelné difuzivity α pomocí LFA vyžaduje znalost tloušťky vzorku d, protože Tepelná difuzivitaTepelná difuzivita (a s jednotkou mm2/s) je specifická vlastnost materiálu, která charakterizuje nestacionární vedení tepla. Tato hodnota popisuje, jak rychle materiál reaguje na změnu teploty.tepelná difuzivita je úměrná čtverci tloušťky. Při měření roztavených kovů pomocí LFA je proto třeba zajistit, aby se tloušťka vzorku během měření neměnila.
K takovému měření lze použít držák vzorku pro roztavené kovy z SiC (do max. 1250 °C) [1]. Skládá se ze safírového kelímku, do kterého se umístí kov a uzavře safírovým víčkem [1]. Některé roztavené kovy mají vysoké povrchové nebo mezifázové napětí γ, příkladem je vysoká hodnota γCu (T=1058 °C)=1304 mN/m u mědi [2]. Toto vysoké povrchové napětí způsobuje, že kovy při tavení vytvářejí kapky (obr. 1). Tím se může zvětšit tloušťka vzorku (z d0 na d1), což má za následek větší kontaktní úhel. V důsledku toho kov případně již nemusí pokrývat celé dno safírového kelímku, což způsobí, že světelný puls projde vzorkem.
Pro měření kovů s velmi vysokým povrchovým napětím se ideálně hodí nový držák vzorku vyrobený z SiC (obr. 2). Na rozdíl od běžného držáku vzorků je tento držák opatřen závitem, kterým je víko SiC držáku vzorků přišroubováno ke dnu, což zajišťuje, že se safírové víko nemůže pohybovat. Tím je možné zabránit tvorbě kapiček v kovové tavenině, a dosáhnout tak definované tloušťky a úplného smáčení dna kelímku vzorkem.
Materiál a podmínky měření
Použitý materiál a parametry měření jsou shrnuty v tabulce 1.
Tabulka 1: Materiál a parametry měření
| Přístroj | LFA 467 HT HyperFlash |
| Materiál vzorku | Měď, čistota: 99,999 % |
| Teplotní rozsah a držák vzorku |
|
Výsledky a diskuse
Nový držák vzorků byl vyzkoušen měřením vzorku mědi. Měděný vzorek v novém držáku vzorků byl měřen od 25 °C do 1200 °C v tavenině. Tání vzorku lze rozpoznat podle prudkého poklesu tepelné difuzivity (obr. 3) a dobře odpovídá literární hodnotě pro bod tání (vrcholovou teplotu) mědi při T=1083 °C [3]. Pro srovnání byl vzorek mědi měřen se standardním držákem vzorku z oxidu hlinitého (12,7 mm, kulatý) v teplotním rozsahu od 25 °C do 800 °C pod bodem tání (šedé diamanty na obr. 3). Odchylka mezi hodnotami tepelné difuzivity naměřenými se standardním držákem vzorku, literárními hodnotami (oranžové trojúhelníky na obrázku 3) a hodnotami naměřenými s novým držákem vzorku pro roztavené kovy je pro všechny měřené teploty menší než 3 %.
Souhrn
Byl vyvinut nový držák vzorků vyrobený ze SiC pro teplotní rozsah od pokojové teploty do 1250 °C; je ideální pro měření roztavených kovů. Šroubovací víko zajišťuje, že se tloušťka vzorku nemění ani v tavenině, což je nezbytné pro přesné stanovení tepelné difuzivity. Měření na mědi ukazují dobrou shodu výsledků s výsledky naměřenými pomocí standardního držáku vzorků a také s literárními hodnotami.