Introduktion
Bestemmelse af den termiske diffusivitet, α, ved hjælp af LFA kræver kendskab til prøvens tykkelse, d, da den termiske diffusivitet er proportional med den kvadratiske tykkelse. Ved måling af smeltede metaller ved hjælp af LFA skal det derfor sikres, at prøvetykkelsen ikke ændres under målingen.
Prøveholderen til smeltede metaller fremstillet af SiC (op til maks. 1250 °C) kan bruges til en sådan måling [1]. Den består af en safirdigel, hvori metallet placeres og forsegles med et safirlåg [1]. Nogle smeltede metaller har en høj overfladespænding eller grænsefladespænding, γ, som eksemplificeret ved den høje værdi af γCu (T=1058 °C)=1304 mN/m i kobber [2]. Denne høje overfladespænding får metaller til at danne dråber under Smeltetemperaturer og entalpierEt stofs fusionsenthalpi, også kendt som latent varme, er et mål for den energitilførsel, typisk varme, der er nødvendig for at omdanne et stof fra fast til flydende tilstand. Et stofs smeltepunkt er den temperatur, hvor det skifter tilstand fra fast (krystallinsk) til flydende (isotropisk smelte).smeltning (figur 1). Dette kan udvide prøvens tykkelse (fra d0 til d1), hvilket resulterer i en større kontaktvinkel. På grund af dette dækker metallet muligvis ikke længere hele bunden af safirdiglen, hvilket får lyspulsen til at blinke gennem prøven.
Til måling af metaller med en meget høj overfladespænding er den nye prøveholder af SiC ideelt egnet (figur 2). I modsætning til den konventionelle prøveholder har denne et gevind, der skruer prøveholderens SiC-låg fast i bunden, hvilket sikrer, at safirlåget ikke kan bevæge sig. Derved er det muligt at forhindre dannelse af dråber i metalsmelten og dermed opnå en defineret tykkelse og fuldstændig befugtning af digelbunden med prøven.
Materiale og målebetingelser
De anvendte materialer og måleparametre er opsummeret i tabel 1.
Tabel 1: Materiale og måleparametre
| Instrument | LFA 467 HT HyperFlash |
| Materiale til prøven | Kobber, renhed: 99,999 % |
| Temperaturområde og prøveholder |
|
Resultater og diskussion
Den nye prøveholder blev sat på prøve ved at måle en kobberprøve. Kobberprøven i den nye prøveholder blev målt fra 25 °C til 1200 °C i smelten. Smeltning af prøven kan genkendes på det kraftige fald i Termisk diffusivitetTermisk diffusivitet (a med enheden mm2/s) er en materialespecifik egenskab til karakterisering af ustabil varmeledning. Denne værdi beskriver, hvor hurtigt et materiale reagerer på en temperaturændring.termisk diffusivitet (figur 3) og svarer godt til litteraturværdien for kobberets Smeltetemperaturer og entalpierEt stofs fusionsenthalpi, også kendt som latent varme, er et mål for den energitilførsel, typisk varme, der er nødvendig for at omdanne et stof fra fast til flydende tilstand. Et stofs smeltepunkt er den temperatur, hvor det skifter tilstand fra fast (krystallinsk) til flydende (isotropisk smelte).smeltepunkt (spidstemperatur) ved T=1083°C [3]. Til sammenligning blev kobberprøven målt med en standardprøveholder af aluminiumoxid (12,7 mm, rund) i temperaturområdet fra 25 °C til 800 °C under smeltepunktet (grå diamanter i figur 3). Afvigelsen mellem værdierne for Termisk diffusivitetTermisk diffusivitet (a med enheden mm2/s) er en materialespecifik egenskab til karakterisering af ustabil varmeledning. Denne værdi beskriver, hvor hurtigt et materiale reagerer på en temperaturændring.termisk diffusivitet målt med standardprøveholderen, litteraturværdierne (orange trekanter i figur 3) og værdierne målt med den nye prøveholder til smeltede metaller er mindre end 3 % for alle målte temperaturer.
Sammenfatning
Der er udviklet en ny prøveholder af SiC til temperaturområdet fra stuetemperatur til 1250 °C; den er ideel til måling af smeltede metaller. Det skrubare låg sikrer, at prøvetykkelsen ikke ændrer sig, selv i smelten, hvilket er afgørende for en nøjagtig bestemmelse af den termiske diffusivitet. Målinger på kobber viser god overensstemmelse mellem resultaterne og dem, der er målt ved hjælp af en standardprøveholder og også med litteraturværdier.