Mesures LFA avancées sur le diamant – Le porte-échantillon dans le plan

Essais avancés en vol

Lors de la mesure de la Diffusivité thermiqueLa diffusivité thermique (a avec l'unité mm2/s) est une propriété propre au matériau qui permet de caractériser la conduction thermique instable. Cette valeur décrit la rapidité avec laquelle un matériau réagit à un changement de température.diffusivité thermique du diamant dans le sens transversal au plan, des exigences spécifiques en matière d’épaisseur sont généralement imposées à l’échantillon [1].

Lorsque l’échantillon est très fin, le transfert de chaleur s’effectue en un temps extrêmement court. Une résolution temporelle élevée est donc particulièrement importante pour obtenir un signal de détection de haute qualité. Bien que des durées d’impulsion aussi courtes que 10 µs permettent une meilleure capture du signal, la fenêtre de mesure étroite peut accroître la complexité de la séparation des signaux et de l’ajustement des courbes. En tenant compte de ces facteurs de manière appropriée, il est néanmoins possible d’obtenir des calculs fiables.

Prenons l’exemple de l’ NETZSCH LFA 717 HyperFlash^® : la fréquence d’acquisition des données du détecteur est de 2 MHz, ce qui donne un intervalle de temps de 0,5 µs entre deux points de données adjacents. Conformément à la norme ASTM E1461, il est généralement requis d’enregistrer au moins 100 points de données jusqu’au temps de demi-vie (t₁/₂). Toutefois, pour les échantillons de diamant transparents présentant une Conductivité thermiqueLa conductivité thermique (λ avec l'unité W/(m-K)) décrit le transport d'énergie - sous forme de chaleur - à travers un corps de masse sous l'effet d'un gradient de température (voir fig. 1). Selon la deuxième loi de la thermodynamique, la chaleur s'écoule toujours dans la direction de la température la plus basse.conductivité thermique ultra-élevée, il est recommandé d’enregistrer 250 points de données, ce qui correspond à un temps de demi-vie (t₁/₂) minimal de 0,125 ms. L’épaisseur minimale de l’échantillon pouvant être testée (dₘᵢₙ) peut alors être estimée approximativement à l’aide de la formule de Parker, où α est la Diffusivité thermiqueLa diffusivité thermique (a avec l'unité mm2/s) est une propriété propre au matériau qui permet de caractériser la conduction thermique instable. Cette valeur décrit la rapidité avec laquelle un matériau réagit à un changement de température.diffusivité thermique dans la direction transversale au plan de l’échantillon :

Pour un diamant monocristallin dont la valeur α est d'environ 1 000 mm²/s, il est recommandé que l'épaisseur de l'échantillon ne soit pas inférieure à 0,95 mm afin de garantir une précision suffisante des essais. Bien que des échantillons d’une épaisseur légèrement inférieure à cette valeur soient envisageables, la qualité du signal s’en trouvera altérée ; par exemple, le rapport signal/bruit diminuera.

Si l'épaisseur de l'échantillon est nettement inférieure à cette épaisseur recommandée, comment faut-il procéder pour mesurer la diffusivité thermique ?

Dans de tels cas, l’échantillon peut être testé à l’aide d’un support dans le plan (figure 1), ce qui allonge le trajet de Diffusivité thermiqueLa diffusivité thermique (a avec l'unité mm2/s) est une propriété propre au matériau qui permet de caractériser la conduction thermique instable. Cette valeur décrit la rapidité avec laquelle un matériau réagit à un changement de température.diffusion thermique au sein de l’échantillon afin de mesurer la diffusivité dans le plan.

Le tableau 1 résume les résultats de Diffusivité thermiqueLa diffusivité thermique (a avec l'unité mm2/s) est une propriété propre au matériau qui permet de caractériser la conduction thermique instable. Cette valeur décrit la rapidité avec laquelle un matériau réagit à un changement de température.diffusivité thermique dans le plan obtenus pour un échantillon de diamant d’une épaisseur de 0,638 mm à l’aide d’un support d’échantillon dans le plan. Les mesures ont été réalisées à température ambiante. Une Diffusivité thermiqueLa diffusivité thermique (a avec l'unité mm2/s) est une propriété propre au matériau qui permet de caractériser la conduction thermique instable. Cette valeur décrit la rapidité avec laquelle un matériau réagit à un changement de température.diffusivité thermique moyenne dans le plan de 1 126,6 mm²/s a été déterminée, avec un écart-type de 8,6 mm²/s. La faible dispersion des mesures individuelles démontre l’excellente répétabilité de la mesure. La valeur mesurée dans le plan est cohérente avec la plage de diffusivité observée pour des échantillons de diamant comparables analysés dans la direction transversale au plan dans la note d’application n° 438. Cette concordance confirme que le dispositif LFA dans le plan est adapté à la caractérisation de matériaux présentant une Diffusivité thermiqueLa diffusivité thermique (a avec l'unité mm2/s) est une propriété propre au matériau qui permet de caractériser la conduction thermique instable. Cette valeur décrit la rapidité avec laquelle un matériau réagit à un changement de température.diffusivité thermique très élevée.

La courbe d'élévation de température correspondante est présentée à la figure 2. Le signal mesuré présente une forte augmentation immédiatement après l'impulsion lumineuse, suivie d'une décroissance progressive. La très bonne concordance entre la courbe expérimentale et la courbe du modèle ajusté indique que le modèle de flux thermique dans le plan retenu représente fidèlement la réponse thermique de l'échantillon de diamant. La qualité stable de l’ajustement et la faible incertitude de mesure confirment la fiabilité de la valeur de diffusivité dans le plan obtenue.