다이아몬드에 대한 고급 LFA 측정 – 평면 내 시료 홀더

고급 면내 테스트

다이아몬드의 평면 방향 열확산율을 측정할 때, 일반적으로 시편에 특정 두께 요건이 부과된다 [1].

시편이 매우 얇을 경우, 열 전달은 극히 짧은 시간 내에 발생한다. 이로 인해 고품질의 검출기 신호를 얻기 위해서는 높은 시간 분해능이 특히 중요하다. 10 µs 정도의 짧은 펄스 지속 시간은 신호 포착을 개선해 주지만, 측정 창이 좁아지면 신호 분리 및 곡선 피팅의 복잡성이 증가할 수 있다. 이러한 요소를 적절히 고려하면 여전히 신뢰할 수 있는 계산을 수행할 수 있습니다.

NETZSCH LFA 717 HyperFlash^® 를 예로 들면, 검출기 데이터 수집 주파수는 2 MHz이며, 이는 인접한 데이터 포인트 간의 시간 간격이 0.5 μs가 됨을 의미합니다. ASTM E1461에 따르면, 반감기(t₁/₂)까지 일반적으로 최소 100개의 데이터 포인트를 기록해야 합니다. 그러나 초고열전도도를 지닌 투명 다이아몬드 시편의 경우 250개의 데이터 포인트를 기록할 것을 권장하며, 이로 인해 최소 반감기(t₁/₂)는 0.125 ms가 됩니다. 최소 시험 가능 시편 두께(dₘᵢₙ)는 파커(Parker)의 공식을 사용하여 대략적으로 추정할 수 있으며, 여기서 α는 시편의 평면 방향 열확산도입니다:

α가 약 1000 mm²/s인 단결정 다이아몬드의 경우, 충분한 시험 정확도를 보장하기 위해 시편 두께를 0.95 mm 이상으로 할 것을 권장합니다. 이 값보다 두께가 약간 얇은 시편도 사용은 가능하지만, 신호 품질이 저하되어 예를 들어 신호 대 잡음비가 감소하게 됩니다.

시료 두께가 이 권장 두께보다 현저히 얇은 경우, 열확산율은 어떻게 측정해야 합니까?

이러한 경우, 시편 내부의 열 확산 경로를 더 길게 만들어 시편 평면 내 방향을 측정할 수 있도록 하는 평면 내 시편 고정대(그림 1)를 사용하여 시편을 시험할 수 있습니다.

표 1은 평면 내 시료 홀더를 사용하여 두께 0.638 mm의 다이아몬드 시료에 대해 얻은 평면 내 열확산율 결과를 요약한 것이다. 측정은 실온에서 수행되었다. 평균 면내 열확산율은 1126.6 mm²/s로 측정되었으며, 표준 편차는 8.6 mm²/s였습니다. 개별 측정값 간의 편차가 적다는 점은 측정의 재현성이 매우 우수함을 보여줍니다. 측정된 평면 내 값은 애플리케이션 노트 438에서 평면 수직 방향으로 분석된 유사한 다이아몬드 시편에서 관찰된 열확산율 범위와 일치합니다. 이러한 일치성은 평면 내 LFA 설정이 매우 높은 열확산율을 가진 물질의 특성을 분석하는 데 적합함을 확인해 줍니다.

이에 상응하는 온도 상승 곡선은 그림 2에 제시되어 있다. 측정된 신호는 광 펄스 직후 급격히 증가한 후 서서히 감소하는 양상을 보인다. 실험 곡선과 적합된 모델 곡선 간의 매우 우수한 일치도는, 선택된 면내 열유동 모델이 다이아몬드 시료의 열적 응답을 정확하게 재현하고 있음을 나타낸다. 안정적인 적합도와 낮은 측정 불확실성은 도출된 면내 열확산도 값의 신뢰성을 뒷받침한다.