서론
열 관리는 광범위한 응용 분야에서 중요한 주제이며, 그 중요성은 지속적으로 커지고 있습니다. 이는 특히 극도로 small 한 영역 내에서 상당한 열을 발생시키는 최신 고출력 전자 및 광전자 장치(5G 응용 분야, 고속 컴퓨팅, 고출력 반도체 칩 등)에 해당됩니다. 열을 신속하게 방출하기 위해서는 열전도율이 높은 소재로 만들어진 방열판이나 열 코팅을 열원(방열기, 팬, 히트 싱크 등)에 배치해야 합니다.
최적의 소재를 모색하는 과정에서 다이아몬드가 유망한 해결책으로 부상했습니다. 다이아몬드는 현재 산업 규모로 생산되는 가장 단단한 소재 중 하나일 뿐만 아니라, 알려진 모든 천연 소재 중에서 가장 높은 열전도도를 자랑합니다. 실온에서 다이아몬드의 열전도율은 2000 W/(m·K)를 초과할 수 있으며, 이는 구리나 은의 열전도율보다 약 4~5배 더 높은 수치입니다. 실온에서 매우 낮은 열팽창 계수와 전기 절연 특성을 겸비한 다이아몬드는 첨단 열 관리 응용 분야에 탁월한 소재입니다. 열 관리에 다이아몬드를 사용할 때, 그 열전도율을 정확하게 측정하는 것은 특히 중요합니다. 다이아몬드의 초고열전도율과 극도로 높은 광학 투명도는 열 성능의 정밀한 측정에 상당한 난제를 제기합니다. 따라서 열 시험 방법과 장비, 그리고 시험 기법의 선택이 그만큼 중요해집니다.
이러한 맥락에서, 비접촉식 열 측정 기술인 레이저/라이트 플래시 분석(LFA)은 열전도율이 높은 소재의 열전도율을 평가하는 데 매우 적합합니다. 이 적용 사례에서는 주로 NETZSCH LFA 717 HyperFlash® 를 사용하여 다이아몬드와 같은 고열전도도 및 투명 시료를 테스트하는 방법과 테스트 과정에 포함된 실험 기법을 소개합니다.
층간 특성 분석
그림 1은 두께 2.69 mm인 다이아몬드 시료의 열확산율, 비열용량 및 열전도도 측정 결과를 보여준다. 이 그림에서 볼 수 있듯이, 시료의 실온에서의 열확산율은 약 1100 mm²/s인 반면, 열전도율은 약 2000 W/(m·K)인 것으로 나타납니다. 포논-포논 산란(Umklapp 과정)이 급격히 증가함에 따라 다이아몬드 시편의 열전도율은 온도가 상승함에 따라 급격히 감소합니다 [1]. 300°C에서 이 시편의 열전도율은 1000 W/(m·K) 미만으로 떨어지는데, 이는 다이아몬드의 열전도율이 온도 변화에 상당한 영향을 받는다는 것을 나타냅니다. 표 1에는 측정 조건이 상세히 기재되어 있습니다.
표 1: LFA 측정 조건
| 시료 | 다이아몬드 |
|---|---|
| 시편 준비 | 금으로 스퍼터링 처리하고 얇은 흑연층으로 코팅 |
| 시편 크기 | 10 mm; 두께: 2.69 mm |
| 시편 홀더 | 시료 4개용 사각 슬롯 |
| 온도 범위 | 실온 ~ 500°C |
| 대기 | 질소 |
| 펄스 폭 | 50 μs |
| 모델 | 투명 |
LFA를 사용하여 이러한 높은 열확산율을 가진 물질을 분석할 때, 필요한 온도에서 정확하고 신뢰할 수 있는 결과를 얻기 위해서는 광 펄스 길이와 에너지를 최소화하는 것이 필수적입니다. LFA 717은 10~1500 µs의 넓은 범위에서 조정 가능한 펄스 폭과 고감도 검출기, 2 MHz의 데이터 수집 주파수를 결합하여 다이아몬드 시료의 경우에도 열전도도를 정확하게 특성화할 수 있습니다.
시료 전처리 및 그 영향
LFA 시험 시, 시료는 일반적으로 반사율을 낮추면서 빛 복사에 대한 표면 흡수 및 방출 능력을 높이기 위해 흑연으로 코팅됩니다(그림 2 참조). 일반적인 시료의 경우, 흑연 코팅이 열확산율 측정 결과에 미치는 영향은 미미합니다. 그러나 다이아몬드, 특히 열전도율이 매우 높은 단결정 다이아몬드의 경우, 흑연 코팅의 영향을 무시할 수 없습니다. 흑연 코팅층이 지나치게 두꺼우면 측정된 열확산율이 현저히 낮아집니다. 반대로, 코팅 두께가 불충분하면 플래시라이트를 완전히 흡수할 수 없으며, 다이아몬드의 높은 광투과율로 인해 시료 내부로 빛이 투과되어 검출기 신호의 품질이 저하되고, 결과적으로 분석의 정확도도 떨어집니다. 이에 대한 효과적인 해결책은 다이아몬드 시료 표면에 얇은 금 스퍼터 코팅을 입혀 효과적으로 불투명하게 만든 다음, 방사선 흡수 및 방출 능력을 향상시키기 위해 얇은 흑연 코팅을 덧입히는 것이다.
다양한 코팅이 적용된 다이아몬드의 측정
표 2는 두께 1.948 mm인 단결정 다이아몬드 시료의 열확산율을 제시하며, 단층, 2층, 3층 흑연 코팅과 실온에서 금 스퍼터링 후 얇은 흑연 코팅을 적용한 네 가지 표면 코팅 방법의 효과를 비교하고 있다. 그래파이트를 시편에 직접 코팅할 경우, 각 그래파이트 층이 시편의 두께를 약 10 μm씩 증가시키는 것을 확인할 수 있다. 그래파이트를 3층 코팅한 후 시편의 두께는 약 30 μm 증가했다. 이에 따라 다이아몬드 시편의 열확산율은 흑연 코팅 두께가 증가함에 따라 감소했습니다. 예상대로, 얇은 스퍼터링 금 코팅과 얇고 완전하지 않은 흑연 층을 조합하면 분석에 미치는 표면 코팅의 영향을 최소화할 수 있습니다.
표 2: 4가지 방법에 따른 표면 코팅 후 다이아몬드 시편의 실온 열확산율 및 시편 두께. 코팅 전 원래 시편 두께: 1.948 mm.
| 시편 준비 | 두께 (mm) | 열확산율 (mm²/s) |
|---|---|---|
| 흑연 코팅 후 | 1.960 | 1093.16 |
| 흑연 코팅 2회 처리 시 | 1.969 | 1011.42 |
| 흑연 코팅 3회 처리 | 1.978 | 731.84 |
| 스퍼터링 금층 + 얇은 흑연 코팅 | 1.956 | 1223.25 |
얻은 열확산율 결과를 검증하기 위해, 두께가 서로 다른(0.915mm 및 3.001mm) 다이아몬드 시료 두 개를 추가로 분석하였다. 세 시편 모두의 열확산율 값이 약 1240 mm²/s이며 표준 편차가 3% 이내로 일관성을 보였다는 점은, NETZSCH LFA 717을 사용하여 수행한 이 분석의 재현성이 매우 높음을 시사합니다(표 3 참조). 주목할 점은, 세 시료에 대해 기록된 검출기 신호가 그림 3에 표시된 바와 같이 모델 적합 곡선과 탁월한 일치도를 보였다는 것입니다.
표 3: 두께가 다른 다이아몬드 시편의 열확산율 (얇은 스퍼터링 금 코팅 및 부분적인 흑연층 포함).
| 시편 | 열확산율 (mm²/s) |
|---|---|
| 다이아몬드-0.915 mm | 1225.25 |
| 다이아몬드-1.948 mm | 1223.25 |
| 다이아몬드-3.001 mm | 1277.61 |
결론
LFA 717 HyperFlash® 를 사용하여 수행한 측정 결과는, 초고열전도도와 뛰어난 광학 투명성을 겸비한 다이아몬드와 같은 측정하기 매우 까다로운 물질의 열적 특성을 정확하게 파악하는 데 있어 이 장비의 탁월한 성능을 입증합니다. 이 결과는 적절한 표면 전처리 및 평가 전략을 적용할 경우, 까다로운 측정 조건 하에서도 신뢰할 수 있고 재현성이 높은 데이터를 얻을 수 있음을 보여줍니다.
이러한 시편의 경우, 온도 상승 곡선에서 최적의 신호 품질을 확보하기 위해 초기 금 스퍼터링 후 얇은 흑연 층을 입히는 복합 코팅 방식을 적용했습니다. 이러한 전처리 과정을 통해 안정적인 신호 검출이 가능해졌으며 데이터 품질이 크게 향상되었습니다. 결과적으로 나타난 신호 거동을 바탕으로 가장 적합한 평가 모델(표준 모델 또는 투명 모델)을 선정하여 열확산율을 정확하게 산정할 수 있었습니다.
전반적으로 LFA 717은 높은 측정 정밀도와 견고성을 입증했을 뿐만 아니라, 극한의 열적 및 광학적 특성을 지닌 소재를 신뢰성 있게 특성화할 수 있는 유연한 분석 옵션을 제공했습니다.