Введение
Управление тепловым режимом является важной темой для широкого спектра областей применения, и её актуальность постоянно растёт. Это в особенности касается современных высокомощных электронных и оптоэлектронных устройств (приложения 5G, высокоскоростные вычисления или высокомощные полупроводниковые микросхемы), которые генерируют значительное количество тепла в условиях крайне ограниченного пространства small. Для быстрого отвода тепла у источника тепла (например, радиаторы, вентиляторы, теплоотводы и т. д.) необходимо размещать теплоотводы или термопокрытия, изготовленные из материалов с высокой теплопроводностью.
В поисках оптимальных кандидатов на роль материала алмаз стал перспективным решением. Алмаз не только является одним из самых твёрдых материалов, производимых в настоящее время в промышленных масштабах, но и обладает самой высокой теплопроводностью среди всех известных природных материалов. При комнатной температуре его теплопроводность может превышать 2000 Вт/(м·К), что примерно в четыре–пять раз выше, чем у меди или серебра. В сочетании с исключительно низким коэффициентом теплового расширения и электроизоляционными свойствами при комнатной температуре алмаз является превосходным материалом для передовых решений в области управления тепловым режимом. При использовании алмаза в системах терморегулирования особенно важно точно измерить его теплопроводность. Сверхвысокая теплопроводность алмаза и его чрезвычайно высокая оптическая прозрачность создают значительные сложности при проведении точных измерений тепловых характеристик. Следовательно, выбор методов и приборов для тепловых испытаний, а также технологий проведения испытаний становится не менее важным.
В данном контексте лазерный/световой импульсный анализ (LFA) — метод бесконтактного теплового измерения — идеально подходит для оценки теплопроводности материалов с высокой теплопроводностью. В данном примере применения в основном будет представлен метод испытания образцов с высокой теплопроводностью и прозрачных образцов, таких как алмаз, с использованием системы NETZSCH LFA 717 HyperFlash® , а также экспериментальные приёмы, применяемые в процессе испытаний.
Оценка характеристик в поперечном сечении
На рисунке 1 представлены результаты измерений тепловой диффузии, удельной теплоемкости и теплопроводности для образца алмаза толщиной 2,69 мм. Как видно, тепловая диффузионная способность образца при комнатной температуре составляет примерно 1100 мм²/с, тогда как его теплопроводность — около 2000 Вт/(м·К). Теплопроводность образца алмаза быстро снижается с ростом температуры из-за резкого усиления фонон-фононного рассеяния (процессы Умклаппа) [1]. При 300 °C теплопроводность данного образца опускается ниже 1000 Вт/(м·К), что свидетельствует о значительном влиянии температурных изменений на теплопроводность алмаза. В таблице 1 приведены подробные данные об условиях измерений.
Таблица 1: Условия измерения LFA
| Образец | Алмаз |
|---|---|
| Подготовка образца | Покрыт золотом методом напыления и тонким слоем графита |
| Размер образца | 10 мм; толщина: 2,69 мм |
| Держатель образца | Квадратный паз на 4 образца |
| Диапазон температур | От комнатной температуры до 500 °C |
| Атмосфера | Азот |
| Ширина импульса | 50 мкс |
| Модель | Прозрачный |
При анализе материалов с столь высокой тепловой диффузией с использованием метода LFA минимизация длительности светового импульса и его энергии имеет решающее значение для получения точных и надежных результатов при требуемой температуре. Прибор LFA 717 сочетает в себе регулируемую ширину импульса в широком диапазоне от 10 до 1500 мкс, высокочувствительный детектор и частоту сбора данных 2 МГц, что обеспечивает точное определение теплопроводности даже для образцов алмаза.
Подготовка проб и её влияние
В ходе испытаний методом LFA образцы, как правило, покрывают графитом для повышения их способности к поглощению и излучению света, одновременно снижая коэффициент отражения (см. рисунок 2). В случае обычных образцов влияние графитового покрытия на результаты измерения тепловой диффузионной способности пренебрежимо мало. Однако в случае алмаза — особенно монокристаллического алмаза с исключительно высокой теплопроводностью — влияние графитового покрытия нельзя игнорировать. Чрезмерно толстые графитовые покрытия значительно занижают измеренные значения тепловой диффузии. И наоборот, при недостаточной толщине покрытия не удается полностью поглотить свет вспышки, и проникновение света в образец (ввиду высокой светопропускаемости алмаза) ухудшает качество сигнала детектора и, следовательно, точность анализа. Эффективным решением данной проблемы является нанесение на поверхность алмазного образца тонкого покрытия из золота, полученного методом разбрызгивания, с целью сделать его фактически непрозрачным, с последующим нанесением тонкого графитового покрытия для улучшения его способности поглощать и излучать излучение.
Измерения алмазов с различными покрытиями
В таблице 2 приведены данные о теплопроводности образца монокристаллического алмаза толщиной 1,948 мм, в которых сравниваются результаты применения четырёх методов нанесения поверхностного покрытия: однослойного, двухслойного и трёхслойного графитовых покрытий, а также напыления золота с последующим нанесением тонкого графитового покрытия при комнатной температуре. Как видно, при непосредственном нанесении графита на образец каждый слой графита увеличивает толщину образца примерно на 10 мкм. После нанесения трёх слоёв графита толщина образца увеличилась примерно на 30 мкм. Соответственно, теплопроводность алмазного образца снижалась с увеличением толщины графитового покрытия. Как и ожидалось, сочетание тонкого покрытия из распылённого золота с тонким, неполным слоем графита сводит к минимуму влияние необходимого покрытия поверхности на результаты анализа.
Таблица 2: Теплопроводность при комнатной температуре и толщина образца алмаза после нанесения поверхностного покрытия четырьмя различными методами. Исходная толщина образца до нанесения покрытия: 1,948 мм.
| Подготовка образцов | Толщина (мм) | Теплопроводность (мм²/с) |
|---|---|---|
| После нанесения графитового покрытия | 1,960 | 1093,16 |
| С двойным графитовым покрытием | 1,969 | 1011,42 |
| С тройным графитовым покрытием | 1,978 | 731,84 |
| Слой напыленного золота + тонкое графитовое покрытие | 1,956 | 1223,25 |
С целью проверки полученных результатов по теплопроводности были проанализированы два дополнительных образца алмаза различной толщины (0,915 и 3,001 мм). Согласованность значений теплопроводности для всех трёх образцов — все они составляют около 1240 мм²/с со стандартным отклонением в пределах 3 % — свидетельствует о высокой воспроизводимости данного анализа, выполненного с помощью прибора LFA 717 компании NETZSCH (см. таблицу 3). Примечательно, что сигналы детектора, зарегистрированные для этих трёх образцов, продемонстрировали отличное совпадение с кривыми, построенными на основе модели, как показано на рисунке 3.
Таблица 3: Теплопроводность образцов алмаза различной толщины (с тонким покрытием из напыленного золота и частичным слоем графита).
| Образец | Теплопроводность (мм²/с) |
|---|---|
| Алмаз — 0,915 мм | 1225,25 |
| Алмаз — 1,948 мм | 1223,25 |
| Алмаз — 3,001 мм | 1277,61 |
Заключение
Измерения, проведенные с использованием системы LFA 717 HyperFlash®, демонстрируют её превосходную способность точно определять тепловые свойства чрезвычайно сложных материалов, таких как алмаз, который сочетает в себе сверхвысокую теплопроводность со значительной оптической прозрачностью. Результаты показывают, что при применении надлежащей подготовки поверхности и соответствующих стратегий оценки можно получить надёжные и высоковоспроизводимые данные даже в сложных условиях измерения.
Для таких образцов был применен комбинированный метод нанесения покрытий — сначала напыление золота, а затем нанесение тонкого слоя графита — с целью обеспечения оптимального качества сигнала на кривых роста температуры. Такая подготовка обеспечила стабильное регистрирование сигнала и значительно улучшила качество данных. На основании полученной динамики сигнала была выбрана наиболее подходящая модель оценки (стандартная или прозрачная), что обеспечило точное определение теплопроводности.
В целом прибор LFA 717 продемонстрировал высокую точность и надёжность измерений, а также предоставил гибкие возможности анализа, позволяющие проводить достоверную характеристику материалов с экстремальными тепловыми и оптическими свойствами.