Einleitung
Das Wärmemanagement ist ein zentrales Thema für zahlreiche Anwendungen und gewinnt zunehmend an Bedeutung. Dies gilt insbesondere für moderne, leistungsstarke elektronische und optoelektronische Geräte (5G-Anwendungen, Hochleistungsrechner oder Hochleistungs- Halbleiterchips), die auf extrem kleinem Raum erhebliche Mengen an Wärme erzeugen. Um die Wärme schnell abzuleiten, müssen Kühlkörper/Wärmeleitbeschichtungen aus Materialien mit hoher WärmeleitfähigkeitDie Wärmeleitfähigkeit (λ mit der Einheit W/(m•K)) beschreibt den Transport von Energie - in Form von Wärme - durch einen Körper aufgrund eines Temperaturgefälles.Wärmeleitfähigkeit an der Wärmequelle positioniert werden (z. B. Kühlrippen, Lüfter, Kühlkörper usw.).
Bei der Suche nach optimalen Materialkandidaten hat sich Diamant als vielversprechende Lösung herausgestellt. Diamant ist nicht nur eines der derzeit im industriellen Maßstab härteste hergestellte Materialen, sondern weist auch die höchste WärmeleitfähigkeitDie Wärmeleitfähigkeit (λ mit der Einheit W/(m•K)) beschreibt den Transport von Energie - in Form von Wärme - durch einen Körper aufgrund eines Temperaturgefälles.Wärmeleitfähigkeit aller bekannten natürlichen Materialien auf. Bei Raumtemperatur kann seine Wärmeleitfähigkeit zum Teil sogar Werte über 2000 W/(m·K) annehmen, was etwa vier- bis fünfmal höher ist als die von Kupfer oder Silber. In Kombination mit seinem außergewöhnlich niedrigen Wärmeausdehnungskoeffizienten und seinen elektrischen Isolationseigenschaften bei Raumtemperatur ist Diamant ein hervorragendes Material für anspruchsvolle Anwendungen im Bereich des Wärmemanagements. Dabei ist es besonders wichtig, die Wärmeleitfähigkeit genau zu prüfen. Die extrem hohe Wärmeleitfähigkeit und optische Transparenz stellen jedoch erhebliche Herausforderungen für die präzise Messung der thermischen Eigenschaften dar. Daher ist die Auswahl geeigneter thermischen Prüfverfahren, -geräte und -techniken entscheidend.
Die Laser/Light-Flash-Analyse (LFA), ein berührungsloses thermisches Messverfahren, eignet sich sehr gut zur Untersuchung von Materialien mit hoher Wärmeleitfähigkeit. In diesem Anwendungsbeispiel wird darauf eingegangen, wie Proben mit hoher Wärmeleitfähigkeit und transparente Proben, wie beispielsweise Diamant, unter Verwendung der NETZSCH LFA 717 HyperFlash® gemessen werden können. Die bei der Untersuchung angewandten experimentellen Techniken werden erläutert.
Charakterisierung in der Through-Plane-Richtung
Abbildung 1 zeigt die Ergebnisse für die TemperaturleitfähigkeitDie Temperaturleitfähigkeit (a mit der Einheit mm2/s) ist eine materialabhängige Stoffeigenschaft zur Charakterisierung des instationären Wärmetransports. Sie gibt an, wie schnell ein Material auf eine Temperaturänderung reagiert.Temperaturleitfähigkeit, die Spezifische Wärmekapazität (cp)Die spezifische Wärmekapazität oder Wärmekapazität ist eine messbare physikalische Größe, die dem Verhältnis der einem Objekt zugeführten Wärme zur resultierenden Temperaturänderung entspricht.spezifische Wärmekapazität und die Wärmeleitfähigkeit einer 2,69 mm dicken Diamantprobe. Bei Raumtemperatur beträgt die TemperaturleitfähigkeitDie Temperaturleitfähigkeit (a mit der Einheit mm2/s) ist eine materialabhängige Stoffeigenschaft zur Charakterisierung des instationären Wärmetransports. Sie gibt an, wie schnell ein Material auf eine Temperaturänderung reagiert.Temperaturleitfähigkeit der Probe etwa 1100 mm²/s und ihre Wärmeleitfähigkeit etwa 2000 W/(m·K). Mit steigender Temperatur nimmt die Wärmeleitfähigkeit rapide ab, was auf den starken Anstieg der Phonon-Phonon-Streuung (Umklapp-Prozesse) zurückzuführen ist [1]. Bei 300 °C fällt die Wärmeleitfähigkeit unter 1000 W/(m·K). Dies deutet darauf hin, dass die Wärmeleitfähigkeit von Diamanten erheblich von Temperaturänderungen beeinflusst wird.
Tabelle 1: LFA-Messbedingungen
| Probe | Diamant |
|---|---|
| Probenvorbereitung | mit Gold besputtert und einer dünnen Grafitschicht bedeckt |
| Probengröße | Kantenlänge: 10 mm; Dicke: 2,69 mm |
| Probenhalter | 4 quadratische Proben |
| Temperaturbereich | RT bis 500 °C |
| Atmosphäre | Stickstoff |
| Pulsbreite | 50 μs |
| Modell | Transparent |
Bei der Analyse von Materialien mit einer derart hohen Temperaturleitfähigkeit mittels LFA ist die Minimierung der Lichtimpulslänge und ihrer Energie unerlässlich, um bei der erforderlichen Temperatur genaue und zuverlässige Ergebnisse zu erhalten. Die LFA 717 kombiniert eine einstellbare Impulsbreite über einen weiten Bereich von 10 bis 1500 μs mit einem hochempfindlichen Detektor und einer Datenerfassungsfrequenz von 2 MHz. Dadurch ist eine genaue Charakterisierung der Wärmeleitfähigkeit selbst bei Diamantproben sichergestellt. In Tabelle 1 sind die Messbedingungen aufgeführt.
Probenvorbereitung und deren Einfluss
Proben für LFA-Messungen werden in der Regel mit Graphit beschichtet, um ihre Absorptions- und Emissionsfähigkeit für Lichtstrahlung zu erhöhen sowie ihre Reflektivität zu verringern (siehe Abbildung 2). Bei herkömmlichen Proben ist der Einfluss der Graphit-beschichtung auf die Ergebnisse der Wärmeleitfähigkeit oft vernachlässigbar. Dies ist bei Diamant, insbesondere bei Einkristall-Diamant mit außergewöhnlich hoher Wärmeleitfähigkeit, jedoch nicht der Fall. Übermäßig dicke Graphitbeschichtungen senken die gemessene Temperaturleitfähigkeit erheblich. Eine unzureichende Beschichtungsdicke kann das Blitzlicht hingegen nicht vollständig absorbieren. Die hohe Lichtdurchlässigkeit von Diamant beeinträchtigt in diesem Fall die Qualität des Detektorsignals und somit die Genauigkeit der Analyse. Eine effiziente Lösung hierfür ist das Aufbringen einer dünnen, Gold-Sputterschicht auf der Oberfläche der Diamantprobe, um diese undurchsichtig zu machen. Anschließend wird eine dünne Graphitbeschichtung aufgetragen, um die Strahlungsabsorption- und Emissionsfähigkeit zu verbessern.
Messungen an Diamanten mit unterschiedlichen Beschichtungen
Tabelle 2 vergleicht die Auswirkungen von vier Oberflächenbeschichtungsmethoden auf die Temperaturleitfähigkeit einer Einkristall-Diamantprobe mit einer Dicke von 1,948 mm. Als Beschichtungsmethoden wurden gewählt: ein, zwei und drei Graphitschichten sowie Goldsputtern mit dem anschließenden Aufbringen einer dünnen Graphitschicht bei Raumtemperatur. Es zeigt sich, dass bei direkter Beschichtung der Probe mit Graphit jede Graphitschicht die Probendicke um etwa 10 μm erhöht. Das heißt, nach dem Aufbringen von drei Graphitschichten hatte sich die Probendicke um etwa 30 μm erhöht. Entsprechend nahm die Temperaturleitfähigkeit der Diamantprobe mit zunehmender Dicke der Graphitbeschichtung ab. Wie erwartet, verringert die Kombination aus einer dünnen Goldsputterbeschichtung und einer dünnen, nicht durchgehenden Graphitschicht den Einfluss der erforderlichen Oberflächenbeschichtung auf die Analyse.
Tabelle 2: Einfluss der Art der Probenbeschichtung auf die resultierende Temperatureleitfähigkeit bei RT. Ausgangsprobendicke vor der Beschichtung: 1,948 mm.
| Probenvorbereitung | Dicke (mm) | Temperaturleitfähigkeit (mm²/s) |
|---|---|---|
| einmalige Graphitbeschichtung | 1,960 | 1093,16 |
| zweimalige Graphitbeschichtung | 1,969 | 1011,42 |
| dreimalige Graphitbeschichtung | 1,978 | 731,84 |
| eine Goldschicht besputterd + dünne Graphitbeschichtung | 1,956 | 1223,25 |
Zur Verifizierung der Ergebnisse zur Temperaturleitfähigkeit wurden zwei weitere Diamantproben mit unterschiedlichen Dicken (0,915 mm und 3,001 mm) analysiert.
Die Werte für die Temperaturleitfähigkeit aller drei Proben – mit einem Mittelwert von ca. 1240 mm²/s und einer Standardabweichung von weniger als 3 % – sind sehr ähnlich, was die hohe Reproduzierbarkeit dieser mit der NETZSCH LFA 717 durchgeführten Analyse unterstreicht (siehe Tabelle 3).
Bemerkenswert ist, dass die für die drei Proben aufgezeichneten Detektorsignale eine hervorragende Übereinstimmung mit den angepassten Modell-Kurven zeigen (siehe Abbildung 3).
Tabelle 3: Temperaturleitfähigkeit von Diamantproben unterschiedlicher Dicke (mit dünner Sputter-Goldschicht und teilweiser Graphitbeschichtung).
| Probe | Temperaturleitfähigkeit (mm²/s) |
|---|---|
| Diamant-0,915 mm | 1225,25 |
| Diamant-1,948 mm | 1223,25 |
| Diamant-3,001 mm | 1277,61 |
Zusammenfassung
Die mit der LFA 717 HyperFlash® durchgeführten Messungen belegen die hervorragende Eignung des Gerät zur genauen Bestimmung der thermischen Eigenschaften von äußerst herausfordernden Materialien wie Diamant, das eine extrem hohe Wärmeleitfähigkeit mit einer erheblichen optischen Transparenz vereint. Die Ergebnisse zeigen, dass selbst unter anspruchsvollen Messbedingungen mit geeigneten Oberflächenvorbereitungs- und Auswertungsstrategien zuverlässige und hochgradig reproduzierbare Daten gewonnen werden können.
Für diese Proben wurde ein kombinierter Beschichtungsansatz angewendet: Aufbringen einer Gold-Sputterschicht, gefolgt von einer dünnen Graphitschicht, was für eine optimale Signalqualität sorgt. Diese Vorbereitung ermöglichte eine stabile Signalerfassung und verbesserte die Datenqualität erheblich. Basierend auf dem resultierenden Signalverhalten wurde das am besten geeignete Auswertungsmodell (Standard- oder Transparenzmodell) ausgewählt, wodurch eine genaue Bestimmung der Temperaturleitfähigkeit sichergestellt wurde.
Insgesamt erwies sich die LFA 717 als hochpräzises, robustes und gleichzeitig flexibles Messgerät, das eine zuverlässige Charakterisierung von Materialien mit extremen thermischen und optischen Eigenschaften ermöglicht.