Wprowadzenie
Zarządzanie ciepłem stanowi istotny temat w szerokim zakresie zastosowań, a jego znaczenie stale rośnie. Dotyczy to w szczególności nowoczesnych urządzeń elektronicznych i optoelektronicznych o dużej mocy (zastosowania 5G, obliczenia wielkoskalowe czy układy półprzewodnikowe o dużej mocy), które generują znaczne ilości ciepła w niezwykle small przestrzeniach. Aby szybko odprowadzać ciepło, w pobliżu źródła ciepła należy umieścić radiatory lub powłoki termiczne wykonane z materiałów o wysokiej przewodności cieplnej (takich jak chłodnice, wentylatory, radiatory itp.).
W poszukiwaniu optymalnych materiałów diament okazał się obiecującym rozwiązaniem. Diament jest nie tylko jednym z najtwardszych materiałów produkowanych obecnie na skalę przemysłową, ale charakteryzuje się również najwyższą przewodnością cieplną spośród wszystkich znanych materiałów naturalnych. W temperaturze pokojowej jego Przewodność cieplnaPrzewodność cieplna (λ z jednostką W/(m-K)) opisuje transport energii - w postaci ciepła - przez ciało o masie w wyniku gradientu temperatury (patrz rys. 1). Zgodnie z drugą zasadą termodynamiki, ciepło zawsze przepływa w kierunku niższej temperatury.przewodność cieplna może przekraczać 2000 W/(m·K), co stanowi około czterokrotność lub pięciokrotność wartości dla miedzi lub srebra. W połączeniu z wyjątkowo niskim współczynnikiem rozszerzalności cieplnej oraz właściwościami izolacji elektrycznej w temperaturze pokojowej diament jest doskonałym materiałem do zaawansowanych zastosowań w zakresie zarządzania ciepłem. W przypadku stosowania diamentu w systemach zarządzania ciepłem szczególnie istotne jest dokładne zbadanie jego przewodności cieplnej. Bardzo wysoka Przewodność cieplnaPrzewodność cieplna (λ z jednostką W/(m-K)) opisuje transport energii - w postaci ciepła - przez ciało o masie w wyniku gradientu temperatury (patrz rys. 1). Zgodnie z drugą zasadą termodynamiki, ciepło zawsze przepływa w kierunku niższej temperatury.przewodność cieplna diamentu oraz jego wyjątkowa przezroczystość optyczna stanowią poważne wyzwania dla precyzyjnych pomiarów parametrów termicznych. W związku z tym równie ważny staje się dobór metod i przyrządów do badań termicznych, a także technik badawczych.
W tym kontekście analiza laserowa/błyskowa (LFA), bezkontaktowa technika pomiaru termicznego, doskonale nadaje się do oceny przewodności cieplnej materiałów o wysokiej przewodności cieplnej. W niniejszym przykładzie zastosowania przedstawiono przede wszystkim metodę badania próbek o wysokiej przewodności cieplnej oraz próbek przezroczystych, takich jak diament, z wykorzystaniem systemu analizy impulsów świetlnych NETZSCH LFA 717 HyperFlash®, a także techniki eksperymentalne stosowane w procesie badawczym.
Charakterystyka w płaszczyźnie
Na rysunku 1 przedstawiono wyniki dotyczące dyfuzyjności cieplnej, ciepła właściwego oraz przewodności cieplnej próbki diamentu o grubości 2,69 mm. Jak widać, dyfuzyjność cieplna próbki w temperaturze pokojowej wynosi około 1100 mm²/s, natomiast jej Przewodność cieplnaPrzewodność cieplna (λ z jednostką W/(m-K)) opisuje transport energii - w postaci ciepła - przez ciało o masie w wyniku gradientu temperatury (patrz rys. 1). Zgodnie z drugą zasadą termodynamiki, ciepło zawsze przepływa w kierunku niższej temperatury.przewodność cieplna wynosi około 2000 W/(m·K). Przewodność cieplnaPrzewodność cieplna (λ z jednostką W/(m-K)) opisuje transport energii - w postaci ciepła - przez ciało o masie w wyniku gradientu temperatury (patrz rys. 1). Zgodnie z drugą zasadą termodynamiki, ciepło zawsze przepływa w kierunku niższej temperatury.Przewodność cieplna próbki diamentu gwałtownie spada wraz ze wzrostem temperatury, co wynika z gwałtownego wzrostu rozpraszania fonon-fononowego (procesy Umklappa) [1]. W temperaturze 300°C Przewodność cieplnaPrzewodność cieplna (λ z jednostką W/(m-K)) opisuje transport energii - w postaci ciepła - przez ciało o masie w wyniku gradientu temperatury (patrz rys. 1). Zgodnie z drugą zasadą termodynamiki, ciepło zawsze przepływa w kierunku niższej temperatury.przewodność cieplna tej próbki spada poniżej 1000 W/(m·K), co wskazuje, że na przewodność cieplną diamentu znaczący wpływ mają zmiany temperatury. W tabeli 1 przedstawiono szczegółowe warunki pomiarowe.
Tabela 1: Warunki pomiaru metodą LFA
| Próbka | Diament |
|---|---|
| Przygotowanie próbki | Pokryta metodą napylania złota i cienką warstwą grafitu |
| Wymiary próbki | 10 mm; grubość: 2,69 mm |
| Uchwyt próbki | 4 próbki w kwadratowym gnieździe |
| Zakres temperatur | Od temperatury otoczenia do 500°C |
| Atmosfera | Azot |
| Szerokość impulsu | 50 μs |
| Model | Przezroczysty |
Podczas analizy materiałów o tak wysokiej dyfuzyjności cieplnej przy użyciu spektrometru LFA niezbędne jest zminimalizowanie długości impulsu świetlnego oraz jego energii, aby uzyskać dokładne i wiarygodne wyniki w wymaganej temperaturze. Urządzenie LFA 717 łączy w sobie regulowaną szerokość impulsu w szerokim zakresie od 10 do 1500 µs, detektor o wysokiej czułości oraz częstotliwość akwizycji danych wynoszącą 2 MHz, co zapewnia dokładną charakterystykę przewodności cieplnej nawet w przypadku próbek diamentowych.
Przygotowanie próbek i jego wpływ
Podczas badań metodą LFA próbki są zazwyczaj pokrywane warstwą grafitu w celu zwiększenia ich zdolności do pochłaniania i emitowania promieniowania świetlnego przy jednoczesnym zmniejszeniu współczynnika odbicia (patrz rysunek 2). W przypadku próbek konwencjonalnych wpływ powłoki grafitowej na wyniki pomiaru dyfuzyjności cieplnej jest znikomy. Jednak w przypadku diamentu – a zwłaszcza diamentu monokrystalicznego o wyjątkowo wysokiej przewodności cieplnej – nie można pominąć wpływu powłoki grafitowej. Zbyt grube powłoki grafitowe znacznie obniżają zmierzoną dyfuzyjność cieplną. Z drugiej strony, niewystarczająca grubość powłoki nie pozwala na całkowite pochłonięcie światła lampy błyskowej, a przenikanie światła do próbki (ze względu na wysoką przepuszczalność światła przez diament) pogarsza jakość sygnału detektora, a tym samym dokładność analizy. Skutecznym rozwiązaniem w tym zakresie jest nałożenie na powierzchnię próbki diamentowej cienkiej powłoki złota naniesionej metodą napylania, aby uczynić ją skutecznie nieprzezroczystą, a następnie nałożenie cienkiej powłoki grafitowej w celu poprawy jej zdolności do pochłaniania i emitowania promieniowania.
Pomiary diamentów z różnymi powłokami
W tabeli 2 przedstawiono współczynnik dyfuzji cieplnej próbki diamentu monokrystalicznego o grubości 1,948 mm, porównując wpływ czterech metod powlekania powierzchni: powłok grafitowych jednowarstwowych, dwuwarstwowych i trójwarstwowych, a także napylania złota, po którym nakładano cienką powłokę grafitową w temperaturze pokojowej. Można zauważyć, że w przypadku bezpośredniego nakładania grafitu na próbkę każda warstwa grafitu zwiększa grubość próbki o około 10 μm. Po nałożeniu trzech warstw grafitu grubość próbki wzrosła o około 30 μm. Odpowiednio, Przewodność cieplnaPrzewodność cieplna (λ z jednostką W/(m-K)) opisuje transport energii - w postaci ciepła - przez ciało o masie w wyniku gradientu temperatury (patrz rys. 1). Zgodnie z drugą zasadą termodynamiki, ciepło zawsze przepływa w kierunku niższej temperatury.przewodność cieplna próbki diamentowej zmniejszała się wraz ze wzrostem grubości powłoki grafitowej. Zgodnie z oczekiwaniami połączenie cienkiej powłoki złota naniesionej metodą napylania z cienką, niepełną warstwą grafitu minimalizuje wpływ wymaganej powłoki powierzchniowej na wyniki analizy.
Tabela 2: Przewodność cieplnaPrzewodność cieplna (λ z jednostką W/(m-K)) opisuje transport energii - w postaci ciepła - przez ciało o masie w wyniku gradientu temperatury (patrz rys. 1). Zgodnie z drugą zasadą termodynamiki, ciepło zawsze przepływa w kierunku niższej temperatury.Przewodność cieplna w temperaturze pokojowej oraz grubość próbki diamentowej po pokryciu powierzchni zgodnie z czterema metodami. Pierwotna grubość próbki przed pokryciem: 1,948 mm.
| Przygotowanie próbek | Grubość (mm) | Dyfuzja cieplna (mm²/s) |
|---|---|---|
| Po pokryciu grafitem | 1,960 | 1093,16 |
| Po dwukrotnym pokryciu grafitem | 1,969 | 1011,42 |
| Trzykrotnie pokryty grafitem | 1,978 | 731,84 |
| Warstwa złota naniesiona metodą napylania + cienka powłoka grafitowa | 1,956 | 1223,25 |
W celu weryfikacji uzyskanych wyników dotyczących dyfuzyjności cieplnej przeanalizowano dwie dodatkowe próbki diamentu o różnej grubości (0,915 i 3,001 mm). Spójność wartości dyfuzyjności cieplnej dla wszystkich trzech próbek – wynoszących około 1240 mm²/s przy odchyleniu standardowym nieprzekraczającym 3% – wskazuje na wysoką powtarzalność tej analizy przeprowadzonej przy użyciu urządzenia LFA 717 firmy NETZSCH (patrz tabela 3). Co warte odnotowania, sygnały z detektorów zarejestrowane dla tych trzech próbek wykazały doskonałą zgodność z krzywymi dopasowanymi do modelu, co ilustruje rysunek 3.
Tabela 3: Dyfuzyjność cieplna próbek diamentowych o różnej grubości (z cienką powłoką złota naniesioną metodą napylania katodowego oraz częściową warstwą grafitu).
| Próbka | Współczynnik dyfuzji cieplnej (mm²/s) |
|---|---|
| Diament – 0,915 mm | 1225,25 |
| Diament – 1,948 mm | 1223,25 |
| Diament – 3,001 mm | 1277,61 |
Wnioski
Pomiary przeprowadzone przy użyciu systemu LFA 717 HyperFlash® wykazują jego doskonałą zdolność do precyzyjnego określania właściwości termicznych materiałów stanowiących duże wyzwanie, takich jak diament, który łączy w sobie niezwykle wysoką przewodność cieplną ze znaczną przezroczystością optyczną. Wyniki wskazują, że przy zastosowaniu odpowiedniego przygotowania powierzchni oraz strategii oceny można uzyskać wiarygodne i wysoce powtarzalne dane nawet w trudnych warunkach pomiarowych.
W przypadku takich próbek zastosowano metodę powlekania kombinowanego – początkowe napylanie złota, a następnie nałożenie cienkiej warstwy grafitu – w celu zapewnienia optymalnej jakości sygnału na krzywych wzrostu temperatury. Takie przygotowanie umożliwiło stabilną detekcję sygnału i znacznie poprawiło jakość danych. Na podstawie uzyskanych charakterystyk sygnału wybrano najbardziej odpowiedni model analizy (model standardowy lub model przezroczysty), co zapewniło dokładne określenie współczynnika dyfuzji cieplnej.
Ogólnie rzecz biorąc, urządzenie LFA 717 wykazało się wysoką precyzją pomiarową i niezawodnością, oferując jednocześnie elastyczne opcje analizy, które umożliwiają wiarygodną charakterystykę materiałów o ekstremalnych właściwościach termicznych i optycznych.