Inleiding
Warmtebeheer is een belangrijk onderwerp voor een breed scala aan toepassingen, en het belang ervan neemt voortdurend toe. Dit geldt met name voor moderne elektronische en opto-elektronische apparaten met een hoog vermogen (5G-toepassingen, high-speed computing of halfgeleiderchips met een hoog vermogen), die aanzienlijke hoeveelheden warmte genereren binnen uiterst ge small e ruimtes. Om warmte snel af te voeren, moeten koellichamen of thermische coatings van materialen met een hoge Thermische geleidbaarheidThermische geleidbaarheid (λ met de eenheid W/(m-K)) beschrijft het transport van energie - in de vorm van warmte - door een massa-lichaam als gevolg van een temperatuurgradiënt (zie fig. 1). Volgens de tweede wet van de thermodynamica stroomt warmte altijd in de richting van de lagere temperatuur.thermische geleidbaarheid bij de warmtebron worden geplaatst (zoals radiatoren, ventilatoren, koellichamen, enz.).
Bij het zoeken naar optimale materiaalkandidaten is diamant naar voren gekomen als een veelbelovende oplossing. Diamant is niet alleen een van de hardste materialen die momenteel op industriële schaal worden geproduceerd, maar beschikt ook over de hoogste Thermische geleidbaarheidThermische geleidbaarheid (λ met de eenheid W/(m-K)) beschrijft het transport van energie - in de vorm van warmte - door een massa-lichaam als gevolg van een temperatuurgradiënt (zie fig. 1). Volgens de tweede wet van de thermodynamica stroomt warmte altijd in de richting van de lagere temperatuur.thermische geleidbaarheid van alle bekende natuurlijke materialen. Bij kamertemperatuur kan de Thermische geleidbaarheidThermische geleidbaarheid (λ met de eenheid W/(m-K)) beschrijft het transport van energie - in de vorm van warmte - door een massa-lichaam als gevolg van een temperatuurgradiënt (zie fig. 1). Volgens de tweede wet van de thermodynamica stroomt warmte altijd in de richting van de lagere temperatuur.thermische geleidbaarheid meer dan 2000 W/(m·K) bedragen, wat ongeveer vier tot vijf keer hoger is dan die van koper of zilver. In combinatie met de uitzonderlijk lage thermische uitzettingscoëfficiënt en de elektrische isolerende eigenschappen bij kamertemperatuur is diamant een uitstekend materiaal voor geavanceerde toepassingen op het gebied van thermisch beheer. Bij het gebruik van diamant in thermisch beheer is het van cruciaal belang om de warmtegeleidbaarheid nauwkeurig te meten. De ultrahoge warmtegeleidbaarheid en de extreem hoge optische transparantie van diamant vormen aanzienlijke uitdagingen voor het nauwkeurig meten van de thermische prestaties. Bijgevolg wordt de keuze van thermische testmethoden en -instrumenten, evenals de testtechnieken, even belangrijk.
In dit verband is Laser/Light Flash Analysis (LFA), een contactloze thermische meettechniek, bij uitstek geschikt voor het beoordelen van de Thermische geleidbaarheidThermische geleidbaarheid (λ met de eenheid W/(m-K)) beschrijft het transport van energie - in de vorm van warmte - door een massa-lichaam als gevolg van een temperatuurgradiënt (zie fig. 1). Volgens de tweede wet van de thermodynamica stroomt warmte altijd in de richting van de lagere temperatuur.thermische geleidbaarheid van materialen met een hoge Thermische geleidbaarheidThermische geleidbaarheid (λ met de eenheid W/(m-K)) beschrijft het transport van energie - in de vorm van warmte - door een massa-lichaam als gevolg van een temperatuurgradiënt (zie fig. 1). Volgens de tweede wet van de thermodynamica stroomt warmte altijd in de richting van de lagere temperatuur.thermische geleidbaarheid. In dit toepassingsvoorbeeld wordt voornamelijk de methode geïntroduceerd voor het testen van monsters met een hoge Thermische geleidbaarheidThermische geleidbaarheid (λ met de eenheid W/(m-K)) beschrijft het transport van energie - in de vorm van warmte - door een massa-lichaam als gevolg van een temperatuurgradiënt (zie fig. 1). Volgens de tweede wet van de thermodynamica stroomt warmte altijd in de richting van de lagere temperatuur.thermische geleidbaarheid en transparante monsters, zoals diamant, met behulp van de NETZSCH LFA 717 HyperFlash® , evenals de experimentele technieken die bij het testproces worden toegepast.
Karakterisering door het vlak heen
Figuur 1 toont de resultaten voor de thermische diffusiviteit, de Specifieke warmtecapaciteit (cp)Warmtecapaciteit is een materiaalspecifieke fysische grootheid, bepaald door de hoeveelheid warmte die aan een proefstuk wordt toegevoerd, gedeeld door de resulterende temperatuurstijging. De specifieke warmtecapaciteit is gerelateerd aan een massa-eenheid van het proefstuk.specifieke warmtecapaciteit en de Thermische geleidbaarheidThermische geleidbaarheid (λ met de eenheid W/(m-K)) beschrijft het transport van energie - in de vorm van warmte - door een massa-lichaam als gevolg van een temperatuurgradiënt (zie fig. 1). Volgens de tweede wet van de thermodynamica stroomt warmte altijd in de richting van de lagere temperatuur.thermische geleidbaarheid van een diamantmonster met een dikte van 2,69 mm. Hieruit blijkt dat de thermische diffusiviteit van het monster bij kamertemperatuur ongeveer 1100 mm²/s bedraagt, terwijl de Thermische geleidbaarheidThermische geleidbaarheid (λ met de eenheid W/(m-K)) beschrijft het transport van energie - in de vorm van warmte - door een massa-lichaam als gevolg van een temperatuurgradiënt (zie fig. 1). Volgens de tweede wet van de thermodynamica stroomt warmte altijd in de richting van de lagere temperatuur.thermische geleidbaarheid rond de 2000 W/(m·K) ligt. De Thermische geleidbaarheidThermische geleidbaarheid (λ met de eenheid W/(m-K)) beschrijft het transport van energie - in de vorm van warmte - door een massa-lichaam als gevolg van een temperatuurgradiënt (zie fig. 1). Volgens de tweede wet van de thermodynamica stroomt warmte altijd in de richting van de lagere temperatuur.thermische geleidbaarheid van het diamantmonster neemt snel af naarmate de temperatuur stijgt, als gevolg van de sterke toename van de fonon-fononverstrooiing (Umklapp-processen) [1]. Bij 300 °C daalt de Thermische geleidbaarheidThermische geleidbaarheid (λ met de eenheid W/(m-K)) beschrijft het transport van energie - in de vorm van warmte - door een massa-lichaam als gevolg van een temperatuurgradiënt (zie fig. 1). Volgens de tweede wet van de thermodynamica stroomt warmte altijd in de richting van de lagere temperatuur.thermische geleidbaarheid van dit monster tot onder 1000 W/(m·K), wat aangeeft dat de Thermische geleidbaarheidThermische geleidbaarheid (λ met de eenheid W/(m-K)) beschrijft het transport van energie - in de vorm van warmte - door een massa-lichaam als gevolg van een temperatuurgradiënt (zie fig. 1). Volgens de tweede wet van de thermodynamica stroomt warmte altijd in de richting van de lagere temperatuur.thermische geleidbaarheid van diamant aanzienlijk wordt beïnvloed door temperatuurschommelingen. Tabel 1 geeft een gedetailleerd overzicht van de meetomstandigheden.
Tabel 1: Meetomstandigheden voor LFA
| Monster | Diamant |
|---|---|
| Voorbereiding van het monster | Besputterd met goud en voorzien van een dunne grafietlaag |
| Afmetingen van het monster | 10 mm; dikte: 2,69 mm |
| Monsterhouder | Vier monsters in vierkante sleuf |
| Temperatuurbereik | Kamertemperatuur tot 500 °C |
| Atmosfeer | Stikstof |
| Pulsbreedte | 50 μs |
| Model | Transparant |
Bij het analyseren van materialen met een dergelijke hoge thermische diffusiviteit met behulp van LFA is het essentieel om de lengte en de energie van de lichtpuls tot een minimum te beperken om nauwkeurige en betrouwbare resultaten bij de vereiste temperatuur te verkrijgen. De LFA 717 combineert een instelbare pulsbreedte over een breed bereik van 10 tot 1500 µs met een zeer gevoelige detector en een gegevensverzamelfrequentie van 2 MHz, waardoor een nauwkeurige karakterisering van de Thermische geleidbaarheidThermische geleidbaarheid (λ met de eenheid W/(m-K)) beschrijft het transport van energie - in de vorm van warmte - door een massa-lichaam als gevolg van een temperatuurgradiënt (zie fig. 1). Volgens de tweede wet van de thermodynamica stroomt warmte altijd in de richting van de lagere temperatuur.thermische geleidbaarheid wordt gegarandeerd, zelfs voor diamantmonsters.
Monstervoorbereiding en de invloed daarvan
Tijdens LFA-metingen worden monsters doorgaans met grafiet gecoat om hun absorptie- en emissievermogen voor lichtstraling te verbeteren en tegelijkertijd de reflectie te verminderen (zie figuur 2). Bij conventionele monsters is de invloed van de grafietlaag op de resultaten van de thermische diffusiviteit verwaarloosbaar. Bij diamant – en met name bij monokristal-diamant met een uitzonderlijk hoge Thermische geleidbaarheidThermische geleidbaarheid (λ met de eenheid W/(m-K)) beschrijft het transport van energie - in de vorm van warmte - door een massa-lichaam als gevolg van een temperatuurgradiënt (zie fig. 1). Volgens de tweede wet van de thermodynamica stroomt warmte altijd in de richting van de lagere temperatuur.thermische geleidbaarheid – kan de invloed van de grafietlaag echter niet worden genegeerd. Te dikke grafietcoatings verlagen de gemeten thermische diffusiviteit aanzienlijk. Omgekeerd kan een onvoldoende coatingdikte het flitslicht niet volledig absorberen, en de lichttransmissie in het monster (als gevolg van de hoge lichtdoorlatendheid van diamant) brengt de kwaliteit van het detectorsignaal en daarmee de nauwkeurigheid van de analyse in gevaar. Een doeltreffende oplossing hiervoor is het aanbrengen van een dunne, door sputteren aangebrachte goudlaag op het oppervlak van het diamantmonster om het effectief ondoorzichtig te maken, gevolgd door een dunne grafietlaag om de stralingsabsorptie- en -emissievermogen ervan te verbeteren.
Metingen aan diamanten met verschillende coatings
Tabel 2 geeft de thermische diffusiviteit weer van een monokristallijn diamantmonster met een dikte van 1,948 mm, waarbij de effecten van vier methoden voor oppervlaktecoating worden vergeleken: grafietcoatings met één, twee en drie lagen, alsmede goudsputteren gevolgd door een dunne grafietcoating bij kamertemperatuur. Er kan worden vastgesteld dat wanneer grafiet rechtstreeks op het monster wordt aangebracht, elke grafietlaag de dikte van het monster met ongeveer 10 μm vergroot. De dikte van het monster nam met ongeveer 30 μm toe nadat drie lagen grafiet waren aangebracht. Dienovereenkomstig nam de thermische diffusiviteit van het diamantmonster af naarmate de dikte van de grafietcoating toenam. Zoals verwacht minimaliseert de combinatie van een dunne, door sputteren aangebrachte goudcoating met een dunne, niet-volledige grafietlaag de invloed van de vereiste oppervlaktecoating op de analyse.
Tabel 2: Thermische diffusiviteit bij kamertemperatuur en de dikte van het diamantmonster na oppervlaktecoating volgens vier methoden. Oorspronkelijke dikte van het monster vóór coating: 1,948 mm.
| Monstervoorbereiding | Dikte (mm) | Warmtediffusiviteit (mm²/s) |
|---|---|---|
| Eenmaal met grafiet gecoat | 1,960 | 1093,16 |
| Tweemaal met grafiet bekleed | 1,969 | 1011,42 |
| 3-voudig met grafiet gecoat | 1,978 | 731,84 |
| Gesputterde goudlaag + dunne grafietlaag | 1,956 | 1223,25 |
Om de verkregen resultaten inzake de thermische diffusiviteit te verifiëren, werden twee extra diamantmonsters met verschillende diktes (0,915 en 3,001 mm) geanalyseerd. De consistentie van de waarden voor de thermische diffusiviteit van alle drie de monsters – allemaal rond de 1240 mm²/s met een standaardafwijking binnen 3% – wijst op de hoge reproduceerbaarheid van deze analyse, uitgevoerd met de LFA 717 van NETZSCH (zie tabel 3). Opmerkelijk is dat de voor de drie monsters geregistreerde detectorsignalen uitstekend overeenkwamen met de aan het model aangepaste curven, zoals geïllustreerd in figuur 3.
Tabel 3: Thermische diffusiviteit van diamantmonsters met verschillende diktes (met een dunne sputterlaag van goud en een gedeeltelijke grafietlaag).
| Monster | Warmtediffusiviteit (mm²/s) |
|---|---|
| Diamant-0,915 mm | 1225,25 |
| Diamant-1,948 mm | 1223,25 |
| Diamant-3,001 mm | 1277,61 |
Conclusie
De metingen die zijn uitgevoerd met behulp van de LFA 717 HyperFlash® tonen aan dat dit systeem uitstekend geschikt is voor het nauwkeurig bepalen van de thermische eigenschappen van uiterst veeleisende materialen zoals diamant, dat een ultrahoge Thermische geleidbaarheidThermische geleidbaarheid (λ met de eenheid W/(m-K)) beschrijft het transport van energie - in de vorm van warmte - door een massa-lichaam als gevolg van een temperatuurgradiënt (zie fig. 1). Volgens de tweede wet van de thermodynamica stroomt warmte altijd in de richting van de lagere temperatuur.thermische geleidbaarheid combineert met een aanzienlijke optische transparantie. De resultaten laten zien dat, wanneer de juiste oppervlaktevoorbereiding en evaluatiestrategieën worden toegepast, betrouwbare en zeer reproduceerbare gegevens kunnen worden verkregen, zelfs onder veeleisende meetomstandigheden.
Voor dergelijke monsters werd een gecombineerde coatingmethode toegepast – eerst goudsputteren, gevolgd door een dunne grafietlaag – om een optimale signaalkwaliteit in de temperatuurstijgingscurven te waarborgen. Deze voorbereiding maakte een stabiele signaaldetectie mogelijk en verbeterde de gegevenskwaliteit aanzienlijk. Op basis van het resulterende signaalgedrag werd het meest geschikte evaluatiemodel (standaard- of transparantmodel) geselecteerd, waardoor een nauwkeurige bepaling van de thermische diffusiviteit werd gewaarborgd.
Over het geheel genomen bleek de LFA 717 een hoge meetnauwkeurigheid en robuustheid te bieden, terwijl het apparaat flexibele analyseopties biedt die een betrouwbare karakterisering van materialen met extreme thermische en optische eigenschappen mogelijk maken.