Inledning
Värmehantering är ett viktigt ämne för ett brett spektrum av tillämpningar, och dess betydelse ökar ständigt. Detta gäller särskilt moderna elektroniska och optoelektroniska enheter med hög effekt (5G-tillämpningar, höghastighetsberäkningar eller halvledarchips med hög effekt), som alstrar betydande mängder värme inom extremt small a utrymmen. För att snabbt leda bort värmen måste kylflänsar eller termiska beläggningar av material med hög Termisk konduktivitetVärmekonduktivitet (λ med enheten W/(m-K)) beskriver transporten av energi - i form av värme - genom en masskropp som ett resultat av en temperaturgradient (se fig. 1). Enligt termodynamikens andra huvudsats strömmar värme alltid i riktning mot den lägre temperaturen.värmeledningsförmåga placeras vid värmekällan (t.ex. radiatorer, fläktar, kylflänsar etc.).
I jakten på optimala materialkandidater har diamant framträtt som en lovande lösning. Diamant är inte bara ett av de hårdaste materialen som för närvarande tillverkas i industriell skala, utan har också den högsta värmeledningsförmågan av alla kända naturliga material. Vid rumstemperatur kan dess Termisk konduktivitetVärmekonduktivitet (λ med enheten W/(m-K)) beskriver transporten av energi - i form av värme - genom en masskropp som ett resultat av en temperaturgradient (se fig. 1). Enligt termodynamikens andra huvudsats strömmar värme alltid i riktning mot den lägre temperaturen.värmeledningsförmåga överstiga 2000 W/(m·K), vilket är ungefär fyra till fem gånger högre än för koppar eller silver. I kombination med sin exceptionellt låga värmeutvidgningskoefficient och sina elektriska isoleringsegenskaper vid rumstemperatur är diamant ett enastående material för avancerade tillämpningar inom värmehantering. När diamant används inom värmehantering är det särskilt viktigt att noggrant testa dess Termisk konduktivitetVärmekonduktivitet (λ med enheten W/(m-K)) beskriver transporten av energi - i form av värme - genom en masskropp som ett resultat av en temperaturgradient (se fig. 1). Enligt termodynamikens andra huvudsats strömmar värme alltid i riktning mot den lägre temperaturen.värmeledningsförmåga. Diamantens extremt höga Termisk konduktivitetVärmekonduktivitet (λ med enheten W/(m-K)) beskriver transporten av energi - i form av värme - genom en masskropp som ett resultat av en temperaturgradient (se fig. 1). Enligt termodynamikens andra huvudsats strömmar värme alltid i riktning mot den lägre temperaturen.värmeledningsförmåga och mycket höga optiska transparens utgör betydande utmaningar för precisa mätningar av den termiska prestandan. Följaktligen blir valet av metoder och instrument för termisk testning, tillsammans med testteknikerna, lika viktigt.
I detta sammanhang är laser-/ljusblixtanalys (LFA), en beröringsfri termisk mätteknik, mycket väl lämpad för att utvärdera värmeledningsförmågan hos material med hög Termisk konduktivitetVärmekonduktivitet (λ med enheten W/(m-K)) beskriver transporten av energi - i form av värme - genom en masskropp som ett resultat av en temperaturgradient (se fig. 1). Enligt termodynamikens andra huvudsats strömmar värme alltid i riktning mot den lägre temperaturen.värmeledningsförmåga. I detta tillämpningsexempel presenteras främst metoden för att testa prover med hög Termisk konduktivitetVärmekonduktivitet (λ med enheten W/(m-K)) beskriver transporten av energi - i form av värme - genom en masskropp som ett resultat av en temperaturgradient (se fig. 1). Enligt termodynamikens andra huvudsats strömmar värme alltid i riktning mot den lägre temperaturen.värmeledningsförmåga och transparenta prover, såsom diamant, med hjälp av NETZSCH LFA 717 HyperFlash® samt de experimentella tekniker som ingår i testprocessen.
Karaktärisering genom planet
Figur 1 visar resultaten för värmediffusionskoefficienten, den specifika värmekapaciteten och värmeledningsförmågan för ett 2,69 mm tjockt diamantprov. Det framgår att provets termiska diffusivitet vid rumstemperatur är cirka 1100 mm²/s, medan dess Termisk konduktivitetVärmekonduktivitet (λ med enheten W/(m-K)) beskriver transporten av energi - i form av värme - genom en masskropp som ett resultat av en temperaturgradient (se fig. 1). Enligt termodynamikens andra huvudsats strömmar värme alltid i riktning mot den lägre temperaturen.värmeledningsförmåga ligger på omkring 2000 W/(m·K). Värmeledningsförmågan hos diamantprovet minskar snabbt när temperaturen stiger, vilket beror på den kraftiga ökningen av fonon-fonon-spridning (Umklapp-processer) [1]. Vid 300 °C sjunker värmeledningsförmågan hos detta prov under 1 000 W/(m·K), vilket indikerar att diamantens Termisk konduktivitetVärmekonduktivitet (λ med enheten W/(m-K)) beskriver transporten av energi - i form av värme - genom en masskropp som ett resultat av en temperaturgradient (se fig. 1). Enligt termodynamikens andra huvudsats strömmar värme alltid i riktning mot den lägre temperaturen.värmeledningsförmåga påverkas avsevärt av temperaturförändringar. Tabell 1 redogör för mätförhållandena.
Tabell 1: Mätförhållanden för LFA
| Prov | Diamant |
|---|---|
| Provberedning | Försatt med guld och belagt med ett tunt grafitlager |
| Provstorlek | 10 mm; tjocklek: 2,69 mm |
| Provhållare | 4 prover, fyrkantig slits |
| Temperaturområde | Rumstemperatur till 500 °C |
| Atmosfär | Kväve |
| Pulsbredd | 50 μs |
| Modell | Transparent |
Vid analys av material med så hög värmediffusionsförmåga med hjälp av LFA är det avgörande att minimera ljuspulsens längd och energi för att uppnå exakta och tillförlitliga resultat vid önskad temperatur. LFA 717 kombinerar en justerbar pulsbredd över ett brett intervall från 10 till 1500 µs med en högkänslig detektor och en datainsamlingsfrekvens på 2 MHz, vilket säkerställer en noggrann karakterisering av värmeledningsförmågan även för diamantprover.
Provberedning och dess inverkan
Vid LFA-mätningar beläggs proverna vanligtvis med grafit för att förbättra deras förmåga att absorbera och avge ljusstrålning vid ytan, samtidigt som reflektiviteten minskas (se figur 2). För konventionella prov är grafitbeläggningens inverkan på resultaten för värmediffusionsförmågan försumbar. För diamant – särskilt enkristalldiamant med exceptionellt hög Termisk konduktivitetVärmekonduktivitet (λ med enheten W/(m-K)) beskriver transporten av energi - i form av värme - genom en masskropp som ett resultat av en temperaturgradient (se fig. 1). Enligt termodynamikens andra huvudsats strömmar värme alltid i riktning mot den lägre temperaturen.värmeledningsförmåga – kan dock grafitbeläggningens inverkan inte ignoreras. Alltför tjocka grafitbeläggningar sänker den uppmätta värmediffusionsförmågan avsevärt. Omvänt kan en otillräcklig beläggningstjocklek inte helt absorbera ljusstrålen, och ljusgenomsläpp in i provet (på grund av diamantens höga ljusgenomsläpplighet) försämrar kvaliteten på detektorsignalen och därmed analysens noggrannhet. En effektiv lösning på detta är att påföra ett tunt guldsputtrat skikt på diamantprovets yta för att göra den effektivt ogenomskinlig, följt av ett tunt grafitskikt för att förbättra dess förmåga att absorbera och avge strålning.
Mätningar på diamanter med olika beläggningar
Tabell 2 visar värmediffusionskoefficienten för ett enkristalligt diamantprov med en tjocklek på 1,948 mm, där effekterna av fyra olika ytbeläggningsmetoder jämförs: grafitbeläggningar i ett, två respektive tre lager, samt guldsputtering följt av en tunn grafitbeläggning vid rumstemperatur. Man kan konstatera att när grafit beläggs direkt på provet ökar varje grafitlager provets tjocklek med cirka 10 μm. Provets tjocklek ökade med cirka 30 μm efter att tre lager grafit hade belagts. Motsvarande minskade diamantprovets värmediffusionsförmåga i takt med att grafitbeläggningens tjocklek ökade. Som förväntat minimerar kombinationen av en tunn guldbeläggning genom sputtering och ett tunt, ofullständigt grafitlager inverkan av den nödvändiga ytbeläggningen på analysen.
Tabell 2: Värmediffusionskoefficient vid rumstemperatur och provets tjocklek för diamantprovet efter ytbeläggning enligt fyra metoder. Ursprunglig provtjocklek före beläggning: 1,948 mm.
| Provberedning | Tjocklek (mm) | Värmediffusionsförmåga (mm²/s) |
|---|---|---|
| Efter grafitbeläggning | 1,960 | 1093,16 |
| Dubbel grafitbeläggning | 1,969 | 1011,42 |
| 3 gånger grafitbelagd | 1,978 | 731,84 |
| Sputterbeläggning av guld + tunn grafitbeläggning | 1,956 | 1223,25 |
För att verifiera de erhållna resultaten för värmediffusionsförmågan analyserades ytterligare två diamantprover med olika tjocklekar (0,915 och 3,001 mm). Överensstämmelsen mellan värdena för värmediffusionsförmågan för alla tre proverna – alla runt 1240 mm²/s med en standardavvikelse inom 3 % – visar på den höga reproducerbarheten hos denna analys som utfördes med NETZSCH LFA 717 (se tabell 3). Anmärkningsvärt nog visade de detektorsignaler som registrerades för de tre proverna utmärkt överensstämmelse med de modellanpassade kurvorna, vilket illustreras i figur 3.
Tabell 3: Värmediffusionskoefficient för diamantprover med olika tjocklekar (med ett tunt skikt av sputterat guld och ett partiellt grafitlager).
| Prov | Värmediffusionskoefficient (mm²/s) |
|---|---|
| Diamant-0,915 mm | 1225,25 |
| Diamant-1,948 mm | 1223,25 |
| Diamant-3,001 mm | 1277,61 |
Slutsats
Mätningarna som utförts med hjälp av ” LFA 717 HyperFlash® ” visar dess utmärkta förmåga att noggrant bestämma de termiska egenskaperna hos mycket krävande material såsom diamant, som kombinerar extremt hög Termisk konduktivitetVärmekonduktivitet (λ med enheten W/(m-K)) beskriver transporten av energi - i form av värme - genom en masskropp som ett resultat av en temperaturgradient (se fig. 1). Enligt termodynamikens andra huvudsats strömmar värme alltid i riktning mot den lägre temperaturen.värmeledningsförmåga med betydande optisk transparens. Resultaten visar att man, när lämpliga strategier för ytförberedelse och utvärdering tillämpas, kan erhålla tillförlitliga och mycket reproducerbara data även under krävande mätförhållanden.
För sådana prover tillämpades en kombinerad beläggningsmetod – inledande guldsputtering följt av ett tunt grafitlager – för att säkerställa optimal signalkvalitet i kurvorna över temperaturökningen. Denna förberedelse möjliggjorde stabil signaldetektering och förbättrade datakvaliteten avsevärt. Utifrån det resulterande signalbeteendet valdes den mest lämpliga utvärderingsmodellen (standard- eller transparentmodell), vilket säkerställde en noggrann bestämning av värmediffusionskoefficienten.
Sammantaget visade sig LFA 717 leverera hög mätprecision och robusthet, samtidigt som den erbjuder flexibla analysalternativ som möjliggör tillförlitlig karakterisering av material med extrema termiska och optiska egenskaper.