Εισαγωγή
Η διαχείριση της θερμότητας αποτελεί σημαντικό θέμα για ένα ευρύ φάσμα εφαρμογών, και η σημασία της αυξάνεται συνεχώς. Αυτό ισχύει ιδιαίτερα για τις σύγχρονες ηλεκτρονικές και οπτοηλεκτρονικές συσκευές υψηλής ισχύος (εφαρμογές 5G, υπολογιστές υψηλής ταχύτητας ή τσιπ ημιαγωγών υψηλής ισχύος), οι οποίες παράγουν σημαντική θερμότητα σε εξαιρετικά small χώρους. Για την ταχεία απαγωγή της θερμότητας, πρέπει να τοποθετούνται στην πηγή θερμότητας ψύκτρες ή θερμικές επικαλύψεις κατασκευασμένες από υλικά με υψηλή θερμική αγωγιμότητα (όπως ψυγεία, ανεμιστήρες, ψύκτρες κ.λπ.).
Στην αναζήτηση των βέλτιστων υποψήφιων υλικών, ο διαμάντι έχει αναδειχθεί ως μια πολλά υποσχόμενη λύση. Ο διαμάντι δεν είναι μόνο ένα από τα σκληρότερα υλικά που παράγονται σήμερα σε βιομηχανική κλίμακα, αλλά διαθέτει επίσης την υψηλότερη θερμική αγωγιμότητα από οποιοδήποτε άλλο γνωστό φυσικό υλικό. Σε θερμοκρασία δωματίου, η θερμική αγωγιμότητά του μπορεί να υπερβεί τα 2000 W/(m·K), η οποία είναι περίπου τέσσερις έως πέντε φορές υψηλότερη από εκείνη του χαλκού ή του αργύρου. Σε συνδυασμό με τον εξαιρετικά χαμηλό συντελεστή θερμικής διαστολής και τις ηλεκτρικές μονωτικές του ιδιότητες σε θερμοκρασία δωματίου, το διαμάντι αποτελεί ένα εξαιρετικό υλικό για προηγμένες εφαρμογές θερμικής διαχείρισης. Κατά τη χρήση του διαμαντιού στη θερμική διαχείριση, είναι ιδιαίτερα κρίσιμο να ελέγχεται με ακρίβεια η θερμική αγωγιμότητά του. Η εξαιρετικά υψηλή θερμική αγωγιμότητα και η πολύ υψηλή οπτική διαφάνεια του διαμαντιού δημιουργούν σημαντικές προκλήσεις για την ακριβή μέτρηση της θερμικής απόδοσης. Κατά συνέπεια, η επιλογή των μεθόδων και των οργάνων θερμικής δοκιμής, μαζί με τις τεχνικές δοκιμών, αποκτά εξίσου μεγάλη σημασία.
Σε αυτό το πλαίσιο, η ανάλυση με λέιζερ/φωτεινή λάμψη (LFA), μια τεχνική θερμικής μέτρησης χωρίς επαφή, είναι ιδιαίτερα κατάλληλη για την αξιολόγηση της θερμικής αγωγιμότητας υλικών με υψηλή θερμική αγωγιμότητα. Αυτό το παράδειγμα εφαρμογής θα παρουσιάσει κυρίως τη μέθοδο δοκιμής δειγμάτων με υψηλή θερμική αγωγιμότητα και διαφανών δειγμάτων, όπως το διαμάντι, χρησιμοποιώντας το σύστημα δοκιμών LFA της NETZSCH LFA 717 HyperFlash® , καθώς και τις πειραματικές τεχνικές που εμπλέκονται στη διαδικασία δοκιμής.
Χαρακτηρισμός διαμέσου επιπέδου
Το Σχήμα 1 παρουσιάζει τα αποτελέσματα της θερμικής διαχυτότητας, της ειδικής θερμοχωρητικότητας και της θερμικής αγωγιμότητας για ένα δείγμα διαμαντιού πάχους 2,69 mm. Όπως φαίνεται, η θερμική διαχυτότητα του δείγματος σε θερμοκρασία δωματίου είναι περίπου 1100 mm²/s, ενώ η θερμική αγωγιμότητά του είναι περίπου 2000 W/(m·K). Η θερμική αγωγιμότητα του δείγματος διαμαντιού μειώνεται ραγδαία με την αύξηση της θερμοκρασίας, λόγω της απότομης αύξησης της σκέδασης φωνονίου-φωνονίου (διαδικασίες Umklapp) [1]. Στους 300 °C, η θερμική αγωγιμότητα αυτού του δείγματος πέφτει κάτω από τα 1000 W/(m·K), υποδηλώνοντας ότι η θερμική αγωγιμότητα του διαμαντιού επηρεάζεται σημαντικά από τις μεταβολές της θερμοκρασίας. Ο Πίνακας 1 παρουσιάζει λεπτομερώς τις συνθήκες μέτρησης.
Πίνακας 1: Συνθήκες μέτρησης LFA
| Δείγμα | Διαμάντι |
|---|---|
| Προετοιμασία δείγματος | Επίστρωση με χρυσό μέσω σπρέι και επικάλυψη με λεπτό στρώμα γραφίτη |
| Μέγεθος δείγματος | 10 mm; πάχος: 2,69 mm |
| Βάση δείγματος | Τετράγωνη υποδοχή για 4 δείγματα |
| Εύρος θερμοκρασίας | Θερμοκρασία δωματίου έως 500 °C |
| Ατμόσφαιρα | Άζωτο |
| Πλάτος παλμού | 50 μs |
| Μοντέλο | Διαφανές |
Κατά την ανάλυση υλικών με τόσο υψηλή θερμική διαχυτότητα με τη χρήση LFA, η ελαχιστοποίηση του μήκους της παλμικής ακτίνας και της ενέργειας της είναι απαραίτητη για την απόκτηση ακριβών και αξιόπιστων αποτελεσμάτων στην απαιτούμενη θερμοκρασία. Το LFA 717 συνδυάζει ρυθμιζόμενο πλάτος παλμού σε ένα ευρύ φάσμα από 10 έως 1500 µs, έναν ανιχνευτή υψηλής ευαισθησίας και συχνότητα συλλογής δεδομένων 2 MHz, εξασφαλίζοντας τον ακριβή χαρακτηρισμό της θερμικής αγωγιμότητας ακόμη και για δείγματα διαμαντιού.
Προετοιμασία του δείγματος και η επίδρασή της
Κατά τη διάρκεια των δοκιμών LFA, τα δείγματα συνήθως επικαλύπτονται με γραφίτη, προκειμένου να ενισχυθούν οι ικανότητες απορρόφησης και εκπομπής της επιφάνειάς τους όσον αφορά την ακτινοβολία φωτός, μειώνοντας παράλληλα την ανακλαστικότητα (βλ. Εικόνα 2). Για τα συμβατικά δείγματα, η επίδραση της επίστρωσης γραφίτη στα αποτελέσματα της θερμικής διαχυτότητας είναι αμελητέα. Ωστόσο, για το διαμάντι – ιδίως το μονοκρυσταλλικό διαμάντι με εξαιρετικά υψηλή θερμική αγωγιμότητα – η επίδραση της επίστρωσης γραφίτη δεν μπορεί να αγνοηθεί. Οι υπερβολικά παχιές επικαλύψεις γραφίτη μειώνουν σημαντικά τη θερμική διαχυτότητα που μετράται. Αντίθετα, ένα ανεπαρκές πάχος επικάλυψης δεν είναι σε θέση να απορροφήσει πλήρως το φως του φακού, και η μετάδοση φωτός στο δείγμα (λόγω της υψηλής διαπερατότητας του διαμαντιού στο φως) υποβαθμίζει την ποιότητα του σήματος του ανιχνευτή και, κατά συνέπεια, την ακρίβεια της ανάλυσης. Μια αποτελεσματική λύση για το ζήτημα αυτό είναι η εναπόθεση μιας λεπτής επίστρωσης χρυσού με τη μέθοδο της σπρέι-επιμετάλλωσης στην επιφάνεια του δείγματος διαμαντιού, ώστε να καταστεί ουσιαστικά αδιαφανές, ακολουθούμενη από μια λεπτή επίστρωση γραφίτη για τη βελτίωση των ικανοτήτων απορρόφησης και εκπομπής ακτινοβολίας.
Μετρήσεις σε διαμάντια με διαφορετικές επικαλύψεις
Ο Πίνακας 2 παρουσιάζει τη θερμική διαχυτότητα ενός δείγματος μονοκρυσταλλικού διαμαντιού πάχους 1,948 mm, συγκρίνοντας τις επιδράσεις τεσσάρων μεθόδων επιφανειακής επικάλυψης: επικαλύψεις γραφίτη μονής, διπλής και τριπλής στρώσης, καθώς και επικάλυψη με σπρέι χρυσού ακολουθούμενη από λεπτή επικάλυψη γραφίτη σε θερμοκρασία δωματίου. Παρατηρείται ότι όταν ο γραφίτης επικαλύπτεται απευθείας πάνω στο δείγμα, κάθε στρώση γραφίτη αυξάνει το πάχος του δείγματος κατά περίπου 10 μm. Το πάχος του δείγματος αυξήθηκε κατά περίπου 30 μm μετά την επικάλυψη τριών στρώσεων γραφίτη. Αντίστοιχα, η θερμική διαχυτότητα του δείγματος διαμαντιού μειώθηκε με την αύξηση του πάχους της επίστρωσης γραφίτη. Όπως ήταν αναμενόμενο, ο συνδυασμός μιας λεπτής επίστρωσης χρυσού με ψεκασμό και ενός λεπτού, μη πλήρους στρώματος γραφίτη ελαχιστοποιεί την επίδραση της απαιτούμενης επιφανειακής επίστρωσης στην ανάλυση.
Πίνακας 2: Θερμική διαχυτότητα σε θερμοκρασία δωματίου και πάχος του δείγματος διαμαντιού μετά την επιφανειακή επίστρωση σύμφωνα με τέσσερις μεθόδους. Αρχικό πάχος δείγματος πριν την επίστρωση: 1,948 mm.
| Προετοιμασία δείγματος | Πάχος (mm) | Θερμική διαχυτότητα (mm²/s) |
|---|---|---|
| Μετά την επίστρωση γραφίτη | 1,960 | 1093,16 |
| Με διπλή επίστρωση γραφίτη | 1,969 | 1011,42 |
| Με τριπλή επίστρωση γραφίτη | 1,978 | 731,84 |
| Στρώμα χρυσού με μέθοδο σπρέι + λεπτή επίστρωση γραφίτη | 1,956 | 1223,25 |
Για την επαλήθευση των αποτελεσμάτων της θερμικής διαχυτότητας που προέκυψαν, αναλύθηκαν δύο επιπλέον δείγματα διαμαντιού με διαφορετικά πάχη (0,915 και 3,001 mm). Η συνέπεια των τιμών θερμικής διαχυτότητας και για τα τρία δείγματα – όλες γύρω στα 1240 mm²/s με τυπική απόκλιση εντός 3% – υπογραμμίζει την υψηλή αναπαραγωγιμότητα αυτής της ανάλυσης που πραγματοποιήθηκε με το LFA 717 της NETZSCH (βλ. Πίνακα 3). Αξίζει να σημειωθεί ότι τα σήματα του ανιχνευτή που καταγράφηκαν για τα τρία δείγματα παρουσίασαν εξαιρετική συμφωνία με τις καμπύλες προσαρμογής στο μοντέλο, όπως απεικονίζεται στο Σχήμα 3.
Πίνακας 3: Θερμική διαχυτότητα δειγμάτων διαμαντιού διαφορετικού πάχους (με λεπτή επίστρωση χρυσού μέσω σπάτερ και μερικό στρώμα γραφίτη).
| Δείγμα | Θερμική διαχυτότητα (mm²/s) |
|---|---|
| Διαμάντι-0,915 mm | 1225,25 |
| Διαμάντι-1,948 mm | 1223,25 |
| Διαμάντι-3,001 mm | 1277,61 |
Συμπέρασμα
Οι μετρήσεις που πραγματοποιήθηκαν με τη χρήση του συστήματος ανίχνευσης θερμικής αντίδρασης LFA 717 HyperFlash® καταδεικνύουν την εξαιρετική του ικανότητα για τον ακριβή προσδιορισμό των θερμικών ιδιοτήτων εξαιρετικά απαιτητικών υλικών, όπως το διαμάντι, το οποίο συνδυάζει εξαιρετικά υψηλή θερμική αγωγιμότητα με σημαντική οπτική διαφάνεια. Τα αποτελέσματα υπογραμμίζουν ότι, όταν εφαρμόζονται κατάλληλες στρατηγικές προετοιμασίας της επιφάνειας και αξιολόγησης, μπορούν να ληφθούν αξιόπιστα και εξαιρετικά αναπαραγώγιμα δεδομένα ακόμη και υπό απαιτητικές συνθήκες μέτρησης.
Για τα δείγματα αυτά, εφαρμόστηκε μια συνδυαστική μέθοδος επικάλυψης – αρχική επιμετάλλωση με χρυσό ακολουθούμενη από ένα λεπτό στρώμα γραφίτη – προκειμένου να εξασφαλιστεί η βέλτιστη ποιότητα σήματος στις καμπύλες της αύξησης της θερμοκρασίας. Αυτή η προετοιμασία επέτρεψε τη σταθερή ανίχνευση σήματος και βελτίωσε σημαντικά την ποιότητα των δεδομένων. Με βάση τη συμπεριφορά του σήματος που προέκυψε, επιλέχθηκε το καταλληλότερο μοντέλο αξιολόγησης (τυποποιημένο ή διαφανές μοντέλο), εξασφαλίζοντας τον ακριβή προσδιορισμό της θερμικής διαχυτότητας.
Συνολικά, το LFA 717 απέδειξε ότι παρέχει υψηλή ακρίβεια και ανθεκτικότητα στις μετρήσεις, προσφέροντας παράλληλα ευέλικτες επιλογές ανάλυσης που επιτρέπουν τον αξιόπιστο χαρακτηρισμό υλικών με ακραίες θερμικές και οπτικές ιδιότητες.