Introduction
La gestion thermique est un sujet important pour un large éventail d’applications, et son importance ne cesse de croître. Cela vaut tout particulièrement pour les dispositifs électroniques et optoélectroniques modernes à haute puissance (applications 5G, calcul haute vitesse ou puces à semi-conducteurs de forte puissance), qui génèrent une chaleur importante dans des espaces extrêmement small s. Pour dissiper rapidement la chaleur, des dissipateurs thermiques ou des revêtements thermiques composés de matériaux à haute Conductivité thermiqueLa conductivité thermique (λ avec l'unité W/(m-K)) décrit le transport d'énergie - sous forme de chaleur - à travers un corps de masse sous l'effet d'un gradient de température (voir fig. 1). Selon la deuxième loi de la thermodynamique, la chaleur s'écoule toujours dans la direction de la température la plus basse.conductivité thermique doivent être placés au niveau de la source de chaleur (tels que des radiateurs, des ventilateurs, des dissipateurs, etc.).
Dans la recherche de matériaux candidats optimaux, le diamant s’est imposé comme une solution prometteuse. Non seulement le diamant est l’un des matériaux les plus durs actuellement produits à l’échelle industrielle, mais il présente également la Conductivité thermiqueLa conductivité thermique (λ avec l'unité W/(m-K)) décrit le transport d'énergie - sous forme de chaleur - à travers un corps de masse sous l'effet d'un gradient de température (voir fig. 1). Selon la deuxième loi de la thermodynamique, la chaleur s'écoule toujours dans la direction de la température la plus basse.conductivité thermique la plus élevée de tous les matériaux naturels connus. À température ambiante, sa Conductivité thermiqueLa conductivité thermique (λ avec l'unité W/(m-K)) décrit le transport d'énergie - sous forme de chaleur - à travers un corps de masse sous l'effet d'un gradient de température (voir fig. 1). Selon la deuxième loi de la thermodynamique, la chaleur s'écoule toujours dans la direction de la température la plus basse.conductivité thermique peut dépasser 2 000 W/(m·K), ce qui est environ quatre à cinq fois supérieur à celle du cuivre ou de l’argent. Combiné à son coefficient de dilatation thermique exceptionnellement faible et à ses propriétés d’isolation électrique à température ambiante, le diamant est un matériau remarquable pour les applications avancées de gestion thermique. Lorsqu’on utilise le diamant dans la gestion thermique, il est particulièrement crucial de tester avec précision sa Conductivité thermiqueLa conductivité thermique (λ avec l'unité W/(m-K)) décrit le transport d'énergie - sous forme de chaleur - à travers un corps de masse sous l'effet d'un gradient de température (voir fig. 1). Selon la deuxième loi de la thermodynamique, la chaleur s'écoule toujours dans la direction de la température la plus basse.conductivité thermique. La Conductivité thermiqueLa conductivité thermique (λ avec l'unité W/(m-K)) décrit le transport d'énergie - sous forme de chaleur - à travers un corps de masse sous l'effet d'un gradient de température (voir fig. 1). Selon la deuxième loi de la thermodynamique, la chaleur s'écoule toujours dans la direction de la température la plus basse.conductivité thermique ultra-élevée du diamant et sa transparence optique extrêmement élevée posent des défis importants pour la mesure précise de ses performances thermiques. Par conséquent, le choix des méthodes et des instruments de test thermique, ainsi que des techniques d’essai, revêt une importance tout aussi grande.
Dans ce contexte, l’analyse par flash laser (LFA), une technique de mesure thermique sans contact, est particulièrement adaptée à l’évaluation de la Conductivité thermiqueLa conductivité thermique (λ avec l'unité W/(m-K)) décrit le transport d'énergie - sous forme de chaleur - à travers un corps de masse sous l'effet d'un gradient de température (voir fig. 1). Selon la deuxième loi de la thermodynamique, la chaleur s'écoule toujours dans la direction de la température la plus basse.conductivité thermique des matériaux à haute Conductivité thermiqueLa conductivité thermique (λ avec l'unité W/(m-K)) décrit le transport d'énergie - sous forme de chaleur - à travers un corps de masse sous l'effet d'un gradient de température (voir fig. 1). Selon la deuxième loi de la thermodynamique, la chaleur s'écoule toujours dans la direction de la température la plus basse.conductivité thermique. Cet exemple d’application présentera principalement la méthode de test d’échantillons à haute Conductivité thermiqueLa conductivité thermique (λ avec l'unité W/(m-K)) décrit le transport d'énergie - sous forme de chaleur - à travers un corps de masse sous l'effet d'un gradient de température (voir fig. 1). Selon la deuxième loi de la thermodynamique, la chaleur s'écoule toujours dans la direction de la température la plus basse.conductivité thermique et d’échantillons transparents, tels que le diamant, à l’aide de l’ NETZSCH LFA 717 HyperFlash® , ainsi que les techniques expérimentales impliquées dans le processus de test.
Caractérisation inter-plans
La figure 1 présente les résultats relatifs à la Diffusivité thermiqueLa diffusivité thermique (a avec l'unité mm2/s) est une propriété propre au matériau qui permet de caractériser la conduction thermique instable. Cette valeur décrit la rapidité avec laquelle un matériau réagit à un changement de température.diffusivité thermique, à la Capacité thermique spécifique (cp)La capacité thermique est une grandeur physique spécifique au matériau, déterminée par la quantité de chaleur fournie à l'échantillon, divisée par l'augmentation de température qui en résulte. La capacité thermique spécifique est liée à une unité de masse de l'échantillon.capacité thermique spécifique et à la Conductivité thermiqueLa conductivité thermique (λ avec l'unité W/(m-K)) décrit le transport d'énergie - sous forme de chaleur - à travers un corps de masse sous l'effet d'un gradient de température (voir fig. 1). Selon la deuxième loi de la thermodynamique, la chaleur s'écoule toujours dans la direction de la température la plus basse.conductivité thermique d'un échantillon de diamant d'une épaisseur de 2,69 mm. On constate que la Diffusivité thermiqueLa diffusivité thermique (a avec l'unité mm2/s) est une propriété propre au matériau qui permet de caractériser la conduction thermique instable. Cette valeur décrit la rapidité avec laquelle un matériau réagit à un changement de température.diffusivité thermique de l’échantillon à température ambiante est d’environ 1 100 mm²/s, tandis que sa Conductivité thermiqueLa conductivité thermique (λ avec l'unité W/(m-K)) décrit le transport d'énergie - sous forme de chaleur - à travers un corps de masse sous l'effet d'un gradient de température (voir fig. 1). Selon la deuxième loi de la thermodynamique, la chaleur s'écoule toujours dans la direction de la température la plus basse.conductivité thermique est d’environ 2 000 W/(m·K). La conductivité thermique de l’échantillon de diamant diminue rapidement à mesure que la température augmente, en raison de la forte augmentation de la diffusion phonon-phonon (processus d’Umklapp) [1]. À 300 °C, la conductivité thermique de cet échantillon passe sous la barre des 1 000 W/(m·K), ce qui indique que la conductivité thermique du diamant est fortement influencée par les variations de température. Le tableau 1 détaille les conditions de mesure.
Tableau 1 : Conditions de mesure du LFA
| Échantillon | Diamant |
|---|---|
| Préparation de l'échantillon | Pulvérisé par catodique avec de l’or et recouvert d’une fine couche de graphite |
| Dimensions de l'échantillon | 10 mm ; épaisseur : 2,69 mm |
| Support d'échantillon | Fente carrée pouvant accueillir 4 échantillons |
| Plage de température | Température ambiante à 500 °C |
| Atmosphère | Azote |
| Largeur d'impulsion | 50 μs |
| Modèle | Transparent |
Lors de l’analyse de matériaux présentant une Diffusivité thermiqueLa diffusivité thermique (a avec l'unité mm2/s) est une propriété propre au matériau qui permet de caractériser la conduction thermique instable. Cette valeur décrit la rapidité avec laquelle un matériau réagit à un changement de température.diffusivité thermique aussi élevée à l’aide du LFA, il est essentiel de réduire au minimum la durée de l’impulsion lumineuse et son énergie afin d’obtenir des résultats précis et fiables à la température requise. Le LFA 717 combine une largeur d’impulsion réglable sur une vaste plage allant de 10 à 1 500 µs, un détecteur haute sensibilité et une fréquence d’acquisition des données de 2 MHz, garantissant ainsi une caractérisation précise de la conductivité thermique, même pour des échantillons de diamant.
La préparation des échantillons et son influence
Lors des essais LFA, les échantillons sont généralement recouverts de graphite afin d’améliorer leurs capacités d’absorption et d’émission de rayonnement lumineux à leur surface, tout en réduisant leur réflectivité (voir figure 2). Pour les échantillons classiques, l’influence du revêtement de graphite sur les résultats de Diffusivité thermiqueLa diffusivité thermique (a avec l'unité mm2/s) est une propriété propre au matériau qui permet de caractériser la conduction thermique instable. Cette valeur décrit la rapidité avec laquelle un matériau réagit à un changement de température.diffusivité thermique est négligeable. En revanche, pour le diamant – en particulier le diamant monocristallin, qui présente une conductivité thermique exceptionnellement élevée –, l’impact du revêtement de graphite ne peut être ignoré. Des revêtements de graphite trop épais réduisent considérablement la Diffusivité thermiqueLa diffusivité thermique (a avec l'unité mm2/s) est une propriété propre au matériau qui permet de caractériser la conduction thermique instable. Cette valeur décrit la rapidité avec laquelle un matériau réagit à un changement de température.diffusivité thermique mesurée. À l’inverse, une épaisseur de revêtement insuffisante ne permet pas d’absorber complètement le rayonnement lumineux, et la transmission de la lumière vers l’échantillon (due à la forte transmittance lumineuse du diamant) compromet la qualité du signal du détecteur et, par conséquent, la précision de l’analyse. Une solution efficace à cet égard consiste à déposer un mince revêtement d’or par pulvérisation cathodique sur la surface de l’échantillon de diamant afin de le rendre effectivement opaque, puis à appliquer un mince revêtement de graphite pour améliorer ses capacités d’absorption et d’émission du rayonnement.
Mesures effectuées sur des diamants dotés de différents revêtements
Le tableau 2 présente la diffusivité thermique d’un échantillon de diamant monocristallin d’une épaisseur de 1,948 mm, en comparant les effets de quatre méthodes de revêtement de surface : des revêtements de graphite à une, deux et trois couches, ainsi qu’une dépôt par pulvérisation cathodique d’or suivi d’un mince revêtement de graphite à température ambiante. On constate que lorsque le graphite est directement déposé sur l’échantillon, chaque couche de graphite augmente l’épaisseur de l’échantillon d’environ 10 μm. L’épaisseur de l’échantillon a augmenté d’environ 30 μm après l’application de trois couches de graphite. En conséquence, la diffusivité thermique de l’échantillon de diamant a diminué à mesure que l’épaisseur du revêtement de graphite augmentait. Comme prévu, la combinaison d’un mince revêtement d’or déposé par pulvérisation cathodique et d’une fine couche de graphite, non complète, minimise l’influence du revêtement de surface requis sur l’analyse.
Tableau 2 : Diffusivité thermiqueLa diffusivité thermique (a avec l'unité mm2/s) est une propriété propre au matériau qui permet de caractériser la conduction thermique instable. Cette valeur décrit la rapidité avec laquelle un matériau réagit à un changement de température.Diffusivité thermique à température ambiante et épaisseur de l’échantillon de diamant après revêtement de surface selon quatre méthodes. Épaisseur initiale de l’échantillon avant revêtement : 1,948 mm.
| Préparation de l’échantillon | Épaisseur (mm) | Diffusivité thermiqueLa diffusivité thermique (a avec l'unité mm2/s) est une propriété propre au matériau qui permet de caractériser la conduction thermique instable. Cette valeur décrit la rapidité avec laquelle un matériau réagit à un changement de température.Diffusivité thermique (mm²/s) |
|---|---|---|
| Après revêtement au graphite | 1,960 | 1 093,16 |
| Revêtement double en graphite | 1,969 | 1 011,42 |
| Revêtement en graphite appliqué trois fois | 1,978 | 731,84 |
| Couche d’or déposée par pulvérisation cathodique + fine couche de graphite | 1,956 | 1 223,25 |
Afin de vérifier les résultats obtenus concernant la diffusivité thermique, deux échantillons de diamant supplémentaires, d’épaisseurs différentes (0,915 et 3,001 mm), ont été analysés. La cohérence des valeurs de diffusivité thermique pour les trois échantillons – toutes avoisinant 1 240 mm²/s avec un écart-type inférieur à 3 % – souligne la grande reproductibilité de cette analyse réalisée à l’aide du LFA 717 d’ NETZSCH (voir tableau 3). Il est à noter que les signaux des détecteurs enregistrés pour les trois échantillons présentaient une excellente concordance avec les courbes ajustées au modèle, comme l’illustre la figure 3.
Tableau 3 : Diffusivité thermiqueLa diffusivité thermique (a avec l'unité mm2/s) est une propriété propre au matériau qui permet de caractériser la conduction thermique instable. Cette valeur décrit la rapidité avec laquelle un matériau réagit à un changement de température.Diffusivité thermique d'échantillons de diamant de différentes épaisseurs (recouverts d'une fine couche d'or déposée par pulvérisation cathodique et d'une couche partielle de graphite).
| Échantillon | Diffusivité thermiqueLa diffusivité thermique (a avec l'unité mm2/s) est une propriété propre au matériau qui permet de caractériser la conduction thermique instable. Cette valeur décrit la rapidité avec laquelle un matériau réagit à un changement de température.Diffusivité thermique (mm²/s) |
|---|---|
| Diamant - 0,915 mm | 1 225,25 |
| Diamant - 1,948 mm | 1 223,25 |
| Diamant - 3,001 mm | 1 277,61 |
Conclusion
Les mesures réalisées à l’aide de l’ LFA 717 HyperFlash® démontrent son excellente capacité à déterminer avec précision les propriétés thermiques de matériaux particulièrement complexes tels que le diamant, qui allie une conductivité thermique ultra-élevée à une transparence optique importante. Les résultats soulignent que, lorsque des stratégies appropriées de préparation de surface et d’évaluation sont mises en œuvre, il est possible d’obtenir des données fiables et hautement reproductibles, même dans des conditions de mesure exigeantes.
Pour ces échantillons, une approche combinée de revêtement – une pulvérisation initiale d’or suivie d’une fine couche de graphite – a été appliquée afin de garantir une qualité optimale du signal dans les courbes d’élévation de température. Cette préparation a permis une détection stable du signal et a considérablement amélioré la qualité des données. Sur la base du comportement du signal obtenu, le modèle d’évaluation le plus adapté (modèle standard ou transparent) a été sélectionné, garantissant ainsi une détermination précise de la diffusivité thermique.
Dans l’ensemble, le LFA 717 s’est révélé capable d’offrir une grande précision de mesure et une grande robustesse, tout en proposant des options d’analyse flexibles qui permettent une caractérisation fiable des matériaux présentant des propriétés thermiques et optiques extrêmes.