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Misure precise della conducibilità termica del diamante mediante la scelta dello strumento e del metodo di prova adeguati

Introduzione

La gestione del calore rappresenta un tema importante per un’ampia gamma di applicazioni e la sua rilevanza è in costante crescita. Ciò vale in particolare per i moderni dispositivi elettronici e optoelettronici ad alta potenza (applicazioni 5G, calcolo ad alta velocità o chip semiconduttori ad alta potenza), che generano un calore significativo in spazi estremamente small i. Per dissipare rapidamente il calore, è necessario posizionare dissipatori di calore o rivestimenti termici realizzati con materiali ad alta Conduttività termicaLa conducibilità termica (λ con unità di misura W/(m-K)) descrive il trasporto di energia - sotto forma di calore - attraverso un corpo di massa come risultato di un gradiente di temperatura (vedi fig. 1). Secondo la seconda legge della termodinamica, il calore fluisce sempre nella direzione della temperatura più bassa.conduttività termica in prossimità della fonte di calore (ad esempio radiatori, ventole, dissipatori, ecc.).

Nella ricerca dei materiali candidati ottimali, il diamante si è rivelato una soluzione promettente. Il diamante non solo è uno dei materiali più duri attualmente prodotti su scala industriale, ma presenta anche la più alta Conduttività termicaLa conducibilità termica (λ con unità di misura W/(m-K)) descrive il trasporto di energia - sotto forma di calore - attraverso un corpo di massa come risultato di un gradiente di temperatura (vedi fig. 1). Secondo la seconda legge della termodinamica, il calore fluisce sempre nella direzione della temperatura più bassa.conduttività termica tra tutti i materiali naturali conosciuti. A temperatura ambiente, la sua conducibilità termica può superare i 2000 W/(m·K), un valore circa da quattro a cinque volte superiore a quello del rame o dell’argento. Grazie al suo coefficiente di dilatazione termica eccezionalmente basso e alle sue proprietà di isolamento elettrico a temperatura ambiente, il diamante rappresenta un materiale eccellente per applicazioni avanzate di gestione termica. Quando si utilizza il diamante nella gestione termica, è particolarmente cruciale testarne accuratamente la Conduttività termicaLa conducibilità termica (λ con unità di misura W/(m-K)) descrive il trasporto di energia - sotto forma di calore - attraverso un corpo di massa come risultato di un gradiente di temperatura (vedi fig. 1). Secondo la seconda legge della termodinamica, il calore fluisce sempre nella direzione della temperatura più bassa.conduttività termica. L’altissima Conduttività termicaLa conducibilità termica (λ con unità di misura W/(m-K)) descrive il trasporto di energia - sotto forma di calore - attraverso un corpo di massa come risultato di un gradiente di temperatura (vedi fig. 1). Secondo la seconda legge della termodinamica, il calore fluisce sempre nella direzione della temperatura più bassa.conduttività termica del diamante e la sua estrema trasparenza ottica pongono sfide significative per quanto riguarda le misurazioni precise delle prestazioni termiche. Di conseguenza, la scelta dei metodi e degli strumenti di prova termica, insieme alle tecniche di prova, assume pari importanza.

In questo contesto, l’analisi laser/flash ottico (LFA), una tecnica di misurazione termica senza contatto, è particolarmente indicata per valutare la conducibilità termica di materiali con elevata conducibilità termica. Questo esempio applicativo illustrerà principalmente il metodo di analisi di campioni ad elevata conducibilità termica e trasparenti, come il diamante, utilizzando l’ NETZSCH LFA 717 HyperFlash® e le tecniche sperimentali coinvolte nel processo di analisi.

Caratterizzazione attraverso il piano

La Figura 1 mostra i risultati relativi alla Diffusività termicaLa diffusività termica (a con unità di misura mm2/s) è una proprietà specifica del materiale per caratterizzare la conduzione termica instabile. Questo valore descrive la velocità con cui un materiale reagisce a una variazione di temperatura.diffusività termica, alla Capacità termica specifica (cp)La capacità termica è una grandezza fisica specifica del materiale, determinata dalla quantità di calore fornita al campione, divisa per l'aumento di temperatura risultante. La capacità termica specifica è correlata all'unità di massa del campione. capacità termica specifica e alla conducibilità termica di un campione di diamante dello spessore di 2,69 mm. Si può osservare che la Diffusività termicaLa diffusività termica (a con unità di misura mm2/s) è una proprietà specifica del materiale per caratterizzare la conduzione termica instabile. Questo valore descrive la velocità con cui un materiale reagisce a una variazione di temperatura.diffusività termica del campione a temperatura ambiente è pari a circa 1100 mm²/s, mentre la sua conducibilità termica è di circa 2000 W/(m·K). La conducibilità termica del campione di diamante diminuisce rapidamente all’aumentare della temperatura, a causa del forte aumento della diffusione fonone-fonone (processi di Umklapp) [1]. A 300 °C, la conducibilità termica di questo campione scende al di sotto dei 1000 W/(m·K), indicando che la conducibilità termica del diamante è significativamente influenzata dalle variazioni di temperatura. La Tabella 1 riporta in dettaglio le condizioni di misurazione.

Grafico che illustra le proprietà termofisiche del diamante nella direzione trasversale al piano, tra cui la diffusività termica, la capacità termica specifica e la conduttività termica.
1) Proprietà termofisiche del diamante nella direzione perpendicolare al piano.

Tabella 1: Condizioni di misurazione LFA

CampioneDiamante
Preparazione del campioneTrattato mediante sputtering con oro e rivestito con un sottile strato di grafite
Dimensioni del campione10 mm; spessore: 2,69 mm
Supporto del campione4 campioni, alloggiamento quadrato
Intervallo di temperaturaDa temperatura ambiente a 500 °C
AtmosferaAzoto
Larghezza dell’impulso50 μs
ModelloTrasparente

Quando si analizzano materiali con una Diffusività termicaLa diffusività termica (a con unità di misura mm2/s) è una proprietà specifica del materiale per caratterizzare la conduzione termica instabile. Questo valore descrive la velocità con cui un materiale reagisce a una variazione di temperatura.diffusività termica così elevata utilizzando la LFA, è essenziale ridurre al minimo la durata dell’impulso luminoso e la sua energia per ottenere risultati accurati e affidabili alla temperatura richiesta. L’LFA 717 combina una larghezza d’impulso regolabile su un ampio intervallo compreso tra 10 e 1500 µs, un rilevatore ad alta sensibilità e una frequenza di acquisizione dati di 2 MHz, garantendo una caratterizzazione accurata della conducibilità termica anche per campioni di diamante.

Preparazione del campione e la sua influenza

Durante le prove LFA, i campioni vengono solitamente rivestiti con grafite per potenziare le loro capacità di assorbimento ed emissione superficiali della radiazione luminosa, riducendone al contempo la riflettività (cfr. Figura 2). Per i campioni convenzionali, l’influenza del rivestimento in grafite sui risultati relativi alla Diffusività termicaLa diffusività termica (a con unità di misura mm2/s) è una proprietà specifica del materiale per caratterizzare la conduzione termica instabile. Questo valore descrive la velocità con cui un materiale reagisce a una variazione di temperatura.diffusività termica è trascurabile. Tuttavia, nel caso del diamante – in particolare del diamante monocristallino, che presenta una Conduttività termicaLa conducibilità termica (λ con unità di misura W/(m-K)) descrive il trasporto di energia - sotto forma di calore - attraverso un corpo di massa come risultato di un gradiente di temperatura (vedi fig. 1). Secondo la seconda legge della termodinamica, il calore fluisce sempre nella direzione della temperatura più bassa.conduttività termica eccezionalmente elevata – l’impatto del rivestimento in grafite non può essere ignorato. Rivestimenti di grafite eccessivamente spessi riducono in modo significativo la Diffusività termicaLa diffusività termica (a con unità di misura mm2/s) è una proprietà specifica del materiale per caratterizzare la conduzione termica instabile. Questo valore descrive la velocità con cui un materiale reagisce a una variazione di temperatura.diffusività termica misurata. Al contrario, uno spessore insufficiente del rivestimento non è in grado di assorbire completamente la luce emessa dalla torcia, e la trasmissione della luce all’interno del campione (dovuta all’elevata trasmittanza luminosa del diamante) compromette la qualità del segnale del rilevatore e, di conseguenza, l’accuratezza dell’analisi. Una soluzione efficace a tale riguardo consiste nel depositare un sottile rivestimento di oro depositato per sputtering sulla superficie del campione di diamante per renderlo effettivamente opaco, seguito da un sottile rivestimento di grafite per migliorarne le capacità di assorbimento ed emissione della radiazione.

Fotografie di campioni di diamante preparati con rivestimenti in grafite e con uno strato di oro depositato mediante sputtering seguito da un sottile rivestimento in grafite.
2) Fotografie di campioni di diamante ottenute mediante diverse tecniche di preparazione dei campioni.

Misurazioni su diamanti con diversi rivestimenti

La tabella 2 presenta la Diffusività termicaLa diffusività termica (a con unità di misura mm2/s) è una proprietà specifica del materiale per caratterizzare la conduzione termica instabile. Questo valore descrive la velocità con cui un materiale reagisce a una variazione di temperatura.diffusività termica di un campione di diamante monocristallino dello spessore di 1,948 mm, mettendo a confronto gli effetti di quattro metodi di rivestimento superficiale: rivestimenti in grafite a singolo strato, a doppio strato e a triplo strato, nonché sputtering d’oro seguito da un sottile rivestimento in grafite a temperatura ambiente. Si può osservare che, quando la grafite viene applicata direttamente sul campione, ogni strato di grafite aumenta lo spessore del campione di circa 10 μm. Lo spessore del campione è aumentato di circa 30 μm dopo l’applicazione di tre strati di grafite. Di conseguenza, la Diffusività termicaLa diffusività termica (a con unità di misura mm2/s) è una proprietà specifica del materiale per caratterizzare la conduzione termica instabile. Questo valore descrive la velocità con cui un materiale reagisce a una variazione di temperatura.diffusività termica del campione di diamante è diminuita all’aumentare dello spessore del rivestimento in grafite. Come previsto, la combinazione di un sottile rivestimento in oro depositato mediante sputtering con uno strato sottile e non completo di grafite riduce al minimo l’influenza del rivestimento superficiale richiesto sull’analisi.

Tabella 2: Diffusività termicaLa diffusività termica (a con unità di misura mm2/s) è una proprietà specifica del materiale per caratterizzare la conduzione termica instabile. Questo valore descrive la velocità con cui un materiale reagisce a una variazione di temperatura.Diffusività termica a temperatura ambiente e spessore del campione di diamante dopo il rivestimento superficiale secondo quattro metodi. Spessore originale del campione prima del rivestimento: 1,948 mm.

Preparazione del campioneSpessore (mm)Diffusività termicaLa diffusività termica (a con unità di misura mm2/s) è una proprietà specifica del materiale per caratterizzare la conduzione termica instabile. Questo valore descrive la velocità con cui un materiale reagisce a una variazione di temperatura.Diffusività termica (mm²/s)
Dopo il rivestimento in grafite1,9601093,16
Con doppio rivestimento in grafite1,9691011,42
Rivestito tre volte con grafite1,978731,84
Strato di oro depositato per sputtering + sottile rivestimento in grafite1,9561223,25

Al fine di verificare i risultati ottenuti in merito alla Diffusività termicaLa diffusività termica (a con unità di misura mm2/s) è una proprietà specifica del materiale per caratterizzare la conduzione termica instabile. Questo valore descrive la velocità con cui un materiale reagisce a una variazione di temperatura.diffusività termica, sono stati analizzati due ulteriori campioni di diamante con spessori diversi (0,915 e 3,001 mm). La coerenza dei valori di Diffusività termicaLa diffusività termica (a con unità di misura mm2/s) è una proprietà specifica del materiale per caratterizzare la conduzione termica instabile. Questo valore descrive la velocità con cui un materiale reagisce a una variazione di temperatura.diffusività termica per tutti e tre i campioni – tutti intorno a 1240 mm²/s con una deviazione standard entro il 3% – evidenzia l’elevata riproducibilità di questa analisi eseguita con l’LFA 717 di NETZSCH (si veda la Tabella 3). È degno di nota il fatto che i segnali del rilevatore registrati per i tre campioni abbiano mostrato un’eccellente concordanza con le curve ottenute dall’adattamento del modello, come illustrato nella Figura 3.

Tabella 3: Diffusività termicaLa diffusività termica (a con unità di misura mm2/s) è una proprietà specifica del materiale per caratterizzare la conduzione termica instabile. Questo valore descrive la velocità con cui un materiale reagisce a una variazione di temperatura.Diffusività termica di campioni di diamante di diverso spessore (con un sottile rivestimento in oro depositato mediante sputtering e uno strato parziale di grafite).

CampioneDiffusività termicaLa diffusività termica (a con unità di misura mm2/s) è una proprietà specifica del materiale per caratterizzare la conduzione termica instabile. Questo valore descrive la velocità con cui un materiale reagisce a una variazione di temperatura.Diffusività termica (mm²/s)
Diamante - 0,915 mm1225,25
Diamante - 1,948 mm1223,25
Diamante - 3,001 mm1277,61
3) Curva dell'aumento di temperatura del campione di diamante sottoposto a sputtering con oro; spessore del campione: 3,001 mm; modello: Trasparente.

Conclusione

Le misurazioni effettuate utilizzando l’ LFA 717 HyperFlash® dimostrano la sua eccellente capacità di determinare con precisione le proprietà termiche di materiali particolarmente complessi come il diamante, che combina una Conduttività termicaLa conducibilità termica (λ con unità di misura W/(m-K)) descrive il trasporto di energia - sotto forma di calore - attraverso un corpo di massa come risultato di un gradiente di temperatura (vedi fig. 1). Secondo la seconda legge della termodinamica, il calore fluisce sempre nella direzione della temperatura più bassa.conduttività termica estremamente elevata con una notevole trasparenza ottica. I risultati evidenziano che, quando si applicano adeguate strategie di preparazione della superficie e di valutazione, è possibile ottenere dati affidabili e altamente riproducibili anche in condizioni di misurazione particolarmente impegnative.

Per tali campioni è stato applicato un approccio di rivestimento combinato – sputtering iniziale di oro seguito da un sottile strato di grafite – al fine di garantire una qualità ottimale del segnale nelle curve di aumento della temperatura. Tale preparazione ha consentito un rilevamento stabile del segnale e ha migliorato significativamente la qualità dei dati. Sulla base del comportamento del segnale ottenuto, è stato selezionato il modello di valutazione più idoneo (modello standard o trasparente), garantendo una determinazione accurata della Diffusività termicaLa diffusività termica (a con unità di misura mm2/s) è una proprietà specifica del materiale per caratterizzare la conduzione termica instabile. Questo valore descrive la velocità con cui un materiale reagisce a una variazione di temperatura.diffusività termica.

Nel complesso, l’LFA 717 ha dimostrato di garantire un’elevata precisione e robustezza di misura, offrendo al contempo opzioni di analisi flessibili che consentono una caratterizzazione affidabile di materiali con proprietà termiche e ottiche estreme.

Literature

  1. [1]
    [1] Field, J. E. (a cura di). (1992). Le proprietà del diamante naturale e sintetico. Academic Press.
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