Johdanto
Lämmönhallinta on tärkeä aihe monissa eri sovelluksissa, ja sen merkitys kasvaa jatkuvasti. Tämä koskee erityisesti nykyaikaisia suuritehoisia elektronisia ja optoelektronisia laitteita (5G-sovellukset, suurten laskentatehojen tietojenkäsittely tai suuritehoiset puolijohdesirut), jotka tuottavat huomattavasti lämpöä erittäin small pienissä tiloissa. Lämmön nopeaa haihduttamista varten lämmönlähteiden (kuten jäähdyttimien, tuulettimien ja jäähdytyselementtien) lähelle on sijoitettava lämpöjohtavuudeltaan korkeista materiaaleista valmistettuja jäähdytyselementtejä tai lämpöpinnoitteita.
Optimaalisten materiaaliehdokkaiden etsinnässä timantti on noussut esiin lupaavana ratkaisuna. Timantti ei ole ainoastaan yksi kovimmista materiaaleista, joita tällä hetkellä tuotetaan teollisessa mittakaavassa, vaan sillä on myös korkein LämmönjohtavuusLämmönjohtavuus (λ, yksikkö W/(m-K)) kuvaa lämmön muodossa olevan energian kulkeutumista massakappaleen läpi lämpötilagradientin vaikutuksesta (ks. kuva 1). Termodynamiikan toisen lain mukaan lämpö virtaa aina alemman lämpötilan suuntaan.lämmönjohtavuus kaikista tunnetuista luonnonmateriaaleista. Huoneenlämpötilassa sen LämmönjohtavuusLämmönjohtavuus (λ, yksikkö W/(m-K)) kuvaa lämmön muodossa olevan energian kulkeutumista massakappaleen läpi lämpötilagradientin vaikutuksesta (ks. kuva 1). Termodynamiikan toisen lain mukaan lämpö virtaa aina alemman lämpötilan suuntaan.lämmönjohtavuus voi ylittää 2000 W/(m·K), mikä on noin neljä–viisi kertaa suurempi kuin kuparin tai hopean. Yhdistettynä poikkeuksellisen alhaiseen lämpölaajenemiskertoimeen ja sähköeristysominaisuuksiin huoneenlämpötilassa timantti on erinomainen materiaali edistyneisiin lämmönhallintasovelluksiin. Kun timanttia käytetään lämmönhallinnassa, on erityisen tärkeää testata sen LämmönjohtavuusLämmönjohtavuus (λ, yksikkö W/(m-K)) kuvaa lämmön muodossa olevan energian kulkeutumista massakappaleen läpi lämpötilagradientin vaikutuksesta (ks. kuva 1). Termodynamiikan toisen lain mukaan lämpö virtaa aina alemman lämpötilan suuntaan.lämmönjohtavuus tarkasti. Timantin erittäin korkea LämmönjohtavuusLämmönjohtavuus (λ, yksikkö W/(m-K)) kuvaa lämmön muodossa olevan energian kulkeutumista massakappaleen läpi lämpötilagradientin vaikutuksesta (ks. kuva 1). Termodynamiikan toisen lain mukaan lämpö virtaa aina alemman lämpötilan suuntaan.lämmönjohtavuus ja äärimmäisen suuri optinen läpinäkyvyys asettavat merkittäviä haasteita lämpösuorituskyvyn tarkalle mittaamiselle. Tästä syystä lämpötestausmenetelmien ja -laitteiden valinta sekä testaustekniikat ovat yhtä tärkeitä.
Tässä yhteydessä kosketukseton lämpömittaustekniikka, laser-/valovälähdysanalyysi (LFA), sopii erinomaisesti korkean lämmönjohtavuuden omaavien materiaalien lämmönjohtavuuden arviointiin. Tässä sovellusesimerkissä esitellään pääasiassa menetelmä, jolla testataan korkean lämmönjohtavuuden omaavia ja läpinäkyviä näytteitä, kuten timanttia, käyttämällä NETZSCH LFA 717 HyperFlash® -laitetta sekä testausprosessiin liittyviä kokeellisia tekniikoita.
Tason läpi tapahtuva karakterisointi
Kuvassa 1 esitetään 2,69 mm paksun timanttinäytteen lämpödiffuusiokerroin, ominaislämpökapasiteetti ja LämmönjohtavuusLämmönjohtavuus (λ, yksikkö W/(m-K)) kuvaa lämmön muodossa olevan energian kulkeutumista massakappaleen läpi lämpötilagradientin vaikutuksesta (ks. kuva 1). Termodynamiikan toisen lain mukaan lämpö virtaa aina alemman lämpötilan suuntaan.lämmönjohtavuus. Kuvasta nähdään, että näytteen lämpödiffuusiohuoneenlämpötilassa on noin 1100 mm²/s, kun taas sen LämmönjohtavuusLämmönjohtavuus (λ, yksikkö W/(m-K)) kuvaa lämmön muodossa olevan energian kulkeutumista massakappaleen läpi lämpötilagradientin vaikutuksesta (ks. kuva 1). Termodynamiikan toisen lain mukaan lämpö virtaa aina alemman lämpötilan suuntaan.lämmönjohtavuus on noin 2000 W/(m·K). Timanttinäytteen LämmönjohtavuusLämmönjohtavuus (λ, yksikkö W/(m-K)) kuvaa lämmön muodossa olevan energian kulkeutumista massakappaleen läpi lämpötilagradientin vaikutuksesta (ks. kuva 1). Termodynamiikan toisen lain mukaan lämpö virtaa aina alemman lämpötilan suuntaan.lämmönjohtavuus laskee nopeasti lämpötilan noustessa, mikä johtuu fononi-fononi-sironnan (Umklapp-prosessit) jyrkästä kasvusta [1]. 300 °C:ssa tämän näytteen LämmönjohtavuusLämmönjohtavuus (λ, yksikkö W/(m-K)) kuvaa lämmön muodossa olevan energian kulkeutumista massakappaleen läpi lämpötilagradientin vaikutuksesta (ks. kuva 1). Termodynamiikan toisen lain mukaan lämpö virtaa aina alemman lämpötilan suuntaan.lämmönjohtavuus laskee alle 1000 W/(m·K), mikä osoittaa, että lämpötilan muutokset vaikuttavat merkittävästi timantin lämmönjohtavuuteen. Taulukossa 1 on esitetty mittausolosuhteet yksityiskohtaisesti.

Taulukko 1: LFA-mittausolosuhteet
| Näyte | Timantti |
|---|---|
| Näytteen valmistus | Kullattu sputterointimenetelmällä ja päällystetty ohuella grafiittikerroksella |
| Näytteen koko | 10 mm; paksuus: 2,69 mm |
| Näytteenpidin | 4 näytettä, neliönmuotoinen aukko |
| Lämpötila-alue | Huoneenlämpötilasta 500 °C:een |
| Ilmakehä | Typpi |
| Pulssin leveys | 50 μs |
| Malli | Läpinäkyvä |
Kun analysoidaan materiaaleja, joilla on näin korkea lämmönleviämiskyky LFA:n avulla, valopulssin pituuden ja energian minimoiminen on olennaista tarkkojen ja luotettavien tulosten saamiseksi vaaditussa lämpötilassa. LFA 717 -laitteessa yhdistyvät laajalla alueella (10–1500 µs) säädettävä pulssin leveys, erittäin herkkä ilmaisin ja 2 MHz:n tiedonkeruutaajuus, mikä takaa lämmönjohtavuuden tarkan karakterisoinnin jopa timanttinäytteiden kohdalla.
Näytteen valmistelu ja sen vaikutus
LFA-mittausten aikana näytteet päällystetään yleensä grafiitilla, jotta niiden kyky absorboida ja emittoida valosäteilyä paranee ja heijastavuus vähenee (ks. kuva 2). Tavanomaisten näytteiden osalta grafiittipinnoitteen vaikutus lämmönleviämiskertoimen tuloksiin on merkityksetön. Timanttien – erityisesti poikkeuksellisen korkean lämmönjohtavuuden omaavien yksikiteisten timanttien – kohdalla grafiittipinnoitteen vaikutusta ei kuitenkaan voida sivuuttaa. Liian paksut grafiittipinnoitteet laskevat mitattua lämpöjohtavuutta merkittävästi. Toisaalta liian ohut pinnoite ei pysty absorboimaan valoa kokonaan, ja valon läpäisy näytteeseen (timantin korkean valonläpäisykyvyn vuoksi) heikentää ilmaisinsignaalin laatua ja siten analyysin tarkkuutta. Tehokas ratkaisu tähän on ohuen kultasputteroidun pinnoitteen levittäminen timanttinäytteen pinnalle, jotta se muuttuu tehokkaasti läpinäkymättömäksi, minkä jälkeen levitetään ohut grafiittipinnoite parantamaan sen säteilyn absorptio- ja emissiokykyä.

Eri pinnoitteilla varustettujen timanttien mittaukset
Taulukossa 2 esitetään paksuudeltaan 1,948 mm:n yksikiteisen timanttinäytteen LämmönjohtavuusLämmönjohtavuus (λ, yksikkö W/(m-K)) kuvaa lämmön muodossa olevan energian kulkeutumista massakappaleen läpi lämpötilagradientin vaikutuksesta (ks. kuva 1). Termodynamiikan toisen lain mukaan lämpö virtaa aina alemman lämpötilan suuntaan.lämmönjohtavuus, ja siinä verrataan neljän pintapäällystysmenetelmän vaikutuksia: yksikerroksinen, kaksikerroksinen ja kolmikerroksinen grafiittipäällyste sekä kultasputterointi, jota seuraa ohut grafiittipäällyste huoneenlämpötilassa. Voidaan havaita, että kun grafiitti pinnoitetaan suoraan näytteeseen, jokainen grafiittikerros lisää näytteen paksuutta noin 10 μm. Näytteen paksuus kasvoi noin 30 μm, kun kolme grafiittikerrosta oli pinnoitettu. Vastaavasti timanttinäytteen LämmönjohtavuusLämmönjohtavuus (λ, yksikkö W/(m-K)) kuvaa lämmön muodossa olevan energian kulkeutumista massakappaleen läpi lämpötilagradientin vaikutuksesta (ks. kuva 1). Termodynamiikan toisen lain mukaan lämpö virtaa aina alemman lämpötilan suuntaan.lämmönjohtavuus pieneni grafiittipinnoitteen paksuuden kasvaessa. Kuten odotettiin, ohuen sputteroidun kultapinnoitteen ja ohuen, epätäydellisen grafiittikerroksen yhdistelmä minimoi tarvittavan pintakäsittelyn vaikutuksen analyysiin.
Taulukko 2: Lämpöjohtavuus huoneenlämpötilassa ja timanttinäytteen paksuus neljän eri menetelmän mukaisen pintapäällystyksen jälkeen. Alkuperäinen näytteen paksuus ennen päällystystä: 1,948 mm.
| Näytteen valmistus | Paksuus (mm) | Lämpöjohtavuus (mm²/s) |
|---|---|---|
| Grafiittipinnoitettu | 1,960 | 1093,16 |
| Kaksinkertainen grafiittipinnoitus | 1,969 | 1011,42 |
| Kolminkertainen grafiittipinnoitus | 1,978 | 731,84 |
| Sputterattu kultakerros + ohut grafiittipinnoite | 1,956 | 1223,25 |
Saadun lämpöjohtavuustuloksen tarkistamiseksi analysoitiin kaksi muuta, paksuudeltaan erilaista timanttinäytettä (0,915 ja 3,001 mm). Kaikkien kolmen näytteen lämpödiffuusioarvojen yhdenmukaisuus – kaikki noin 1240 mm²/s ja keskihajonta alle 3 % – osoittaa, että t NETZSCH in LFA 717 -laitteella suoritettu analyysi on erittäin toistettavissa (ks. taulukko 3). Merkittävää on, että kolmesta näytteestä tallennetut ilmaisinsignaalit olivat erinomaisessa yhdenmukaisuudessa mallin mukaisien käyrien kanssa, kuten kuvassa 3 on esitetty.
Taulukko 3: Eri paksuisia timanttinäytteitä (joissa on ohut sputteroitu kultapinnoite ja osittainen grafiittikerros) koskevat lämmönleviämiskertoimet.
| Näyte | Lämpöjohtavuus (mm²/s) |
|---|---|
| Timantti-0,915 mm | 1225,25 |
| Timantti-1,948 mm | 1223,25 |
| Timantti-3,001 mm | 1277,61 |

Johtopäätös
LFA 717 HyperFlash®:llä suoritetut mittaukset osoittavat laitteen erinomaisen kyvyn määrittää tarkasti erittäin haastavien materiaalien, kuten timantin, lämpöominaisuudet. Timantti yhdistää erittäin korkean lämmönjohtavuuden ja merkittävän optisen läpinäkyvyyden. Tulokset korostavat, että kun käytetään asianmukaisia pinnan esikäsittely- ja arviointistrategioita, luotettavia ja erittäin toistettavia tietoja voidaan saada jopa vaativissa mittausolosuhteissa.
Tällaisille näytteille käytettiin yhdistettyä pinnoitusmenetelmää – aluksi kultasputterointia, jota seurasi ohut grafiittikerros – optimaalisen signaalilaadun varmistamiseksi lämpötilan nousukäyrissä. Tämä esikäsittely mahdollisti vakaan signaalin havaitsemisen ja paransi merkittävästi tietojen laatua. Tuloksena saadun signaalikäyttäytymisen perusteella valittiin sopivin arviointimalli (vakiomalli tai läpinäkyvä malli), mikä takasi lämpödiffuusiokertoimen tarkan määrittämisen.
Kaiken kaikkiaan LFA 717 osoittautui erittäin tarkaksi ja luotettavaksi mittauslaitteeksi, joka tarjoaa joustavia analyysivaihtoehtoja, joiden avulla voidaan luotettavasti karakterisoida materiaaleja, joilla on äärimmäisiä lämpö- ja optisia ominaisuuksia.