Introdução
O gerenciamento de calor é um tema importante para uma ampla gama de aplicações, e sua relevância vem crescendo continuamente. Isso se aplica especialmente aos modernos dispositivos eletrônicos e optoeletrônicos de alta potência (aplicações 5G, computação de alta velocidade ou chips semicondutores de alta potência), que geram calor significativo em áreas extremamente e small es. Para dissipar rapidamente o calor, dissipadores de calor/revestimentos térmicos feitos de materiais com alta Condutividade térmicaA condutividade térmica (λ com a unidade W/(m-K)) descreve o transporte de energia - na forma de calor - por um corpo de massa como resultado de um gradiente de temperatura (veja a fig. 1). De acordo com a segunda lei da termodinâmica, o calor sempre flui na direção da temperatura mais baixa.condutividade térmica devem ser posicionados na fonte de calor (como radiadores, ventiladores, dissipadores de calor etc.).
Na busca por materiais candidatos ideais, o diamante surgiu como uma solução promissora. O diamante não é apenas um dos materiais mais duros atualmente produzidos em escala industrial, como também apresenta a maior Condutividade térmicaA condutividade térmica (λ com a unidade W/(m-K)) descreve o transporte de energia - na forma de calor - por um corpo de massa como resultado de um gradiente de temperatura (veja a fig. 1). De acordo com a segunda lei da termodinâmica, o calor sempre flui na direção da temperatura mais baixa.condutividade térmica entre todos os materiais naturais conhecidos. À temperatura ambiente, sua Condutividade térmicaA condutividade térmica (λ com a unidade W/(m-K)) descreve o transporte de energia - na forma de calor - por um corpo de massa como resultado de um gradiente de temperatura (veja a fig. 1). De acordo com a segunda lei da termodinâmica, o calor sempre flui na direção da temperatura mais baixa.condutividade térmica pode ultrapassar 2.000 W/(m·K), o que é aproximadamente quatro a cinco vezes maior do que a do cobre ou da prata. Combinado com seu coeficiente de expansão térmica excepcionalmente baixo e suas propriedades de isolamento elétrico à temperatura ambiente, o diamante é um material excepcional para aplicações avançadas de gerenciamento térmico. Ao utilizar o diamante na gestão térmica, é particularmente crucial testar com precisão sua Condutividade térmicaA condutividade térmica (λ com a unidade W/(m-K)) descreve o transporte de energia - na forma de calor - por um corpo de massa como resultado de um gradiente de temperatura (veja a fig. 1). De acordo com a segunda lei da termodinâmica, o calor sempre flui na direção da temperatura mais baixa.condutividade térmica. A Condutividade térmicaA condutividade térmica (λ com a unidade W/(m-K)) descreve o transporte de energia - na forma de calor - por um corpo de massa como resultado de um gradiente de temperatura (veja a fig. 1). De acordo com a segunda lei da termodinâmica, o calor sempre flui na direção da temperatura mais baixa.condutividade térmica ultra-alta e a transparência óptica extremamente elevada do diamante representam desafios significativos para medições precisas do desempenho térmico. Consequentemente, a seleção de métodos e instrumentos de teste térmico, juntamente com as técnicas de teste, torna-se igualmente importante.
Nesse contexto, a Análise por Flash de Luz/Laser (LFA), uma técnica de medição térmica sem contato, é altamente adequada para avaliar a Condutividade térmicaA condutividade térmica (λ com a unidade W/(m-K)) descreve o transporte de energia - na forma de calor - por um corpo de massa como resultado de um gradiente de temperatura (veja a fig. 1). De acordo com a segunda lei da termodinâmica, o calor sempre flui na direção da temperatura mais baixa.condutividade térmica de materiais com alta Condutividade térmicaA condutividade térmica (λ com a unidade W/(m-K)) descreve o transporte de energia - na forma de calor - por um corpo de massa como resultado de um gradiente de temperatura (veja a fig. 1). De acordo com a segunda lei da termodinâmica, o calor sempre flui na direção da temperatura mais baixa.condutividade térmica. Este exemplo de aplicação apresentará principalmente o método de teste de amostras com alta Condutividade térmicaA condutividade térmica (λ com a unidade W/(m-K)) descreve o transporte de energia - na forma de calor - por um corpo de massa como resultado de um gradiente de temperatura (veja a fig. 1). De acordo com a segunda lei da termodinâmica, o calor sempre flui na direção da temperatura mais baixa.condutividade térmica e amostras transparentes, como o diamante, utilizando o NETZSCH LFA 717 HyperFlash® e as técnicas experimentais envolvidas no processo de teste.
Caracterização entre planos
A Figura 1 apresenta os resultados relativos à Difusividade térmicaA difusividade térmica (a com a unidade mm2/s) é uma propriedade específica do material para caracterizar a condução de calor instável. Esse valor descreve a rapidez com que um material reage a uma mudança de temperatura.difusividade térmica, à capacidade térmica específica e à Condutividade térmicaA condutividade térmica (λ com a unidade W/(m-K)) descreve o transporte de energia - na forma de calor - por um corpo de massa como resultado de um gradiente de temperatura (veja a fig. 1). De acordo com a segunda lei da termodinâmica, o calor sempre flui na direção da temperatura mais baixa.condutividade térmica de uma amostra de diamante com 2,69 mm de espessura. Pode-se observar que a Difusividade térmicaA difusividade térmica (a com a unidade mm2/s) é uma propriedade específica do material para caracterizar a condução de calor instável. Esse valor descreve a rapidez com que um material reage a uma mudança de temperatura.difusividade térmica da amostra à temperatura ambiente é de aproximadamente 1.100 mm²/s, enquanto sua Condutividade térmicaA condutividade térmica (λ com a unidade W/(m-K)) descreve o transporte de energia - na forma de calor - por um corpo de massa como resultado de um gradiente de temperatura (veja a fig. 1). De acordo com a segunda lei da termodinâmica, o calor sempre flui na direção da temperatura mais baixa.condutividade térmica é de cerca de 2.000 W/(m·K). A Condutividade térmicaA condutividade térmica (λ com a unidade W/(m-K)) descreve o transporte de energia - na forma de calor - por um corpo de massa como resultado de um gradiente de temperatura (veja a fig. 1). De acordo com a segunda lei da termodinâmica, o calor sempre flui na direção da temperatura mais baixa.condutividade térmica da amostra de diamante diminui rapidamente com o aumento da temperatura, devido ao aumento acentuado na dispersão fônon-fônon (processos de Umklapp) [1]. A 300 °C, a Condutividade térmicaA condutividade térmica (λ com a unidade W/(m-K)) descreve o transporte de energia - na forma de calor - por um corpo de massa como resultado de um gradiente de temperatura (veja a fig. 1). De acordo com a segunda lei da termodinâmica, o calor sempre flui na direção da temperatura mais baixa.condutividade térmica dessa amostra cai para menos de 1.000 W/(m·K), indicando que a Condutividade térmicaA condutividade térmica (λ com a unidade W/(m-K)) descreve o transporte de energia - na forma de calor - por um corpo de massa como resultado de um gradiente de temperatura (veja a fig. 1). De acordo com a segunda lei da termodinâmica, o calor sempre flui na direção da temperatura mais baixa.condutividade térmica do diamante é significativamente afetada pelas variações de temperatura. A Tabela 1 detalha as condições de medição.
Tabela 1: Condições de medição do LFA
| Amostra | Diamante |
|---|---|
| Preparação da amostra | Submetida a pulverização catódica com ouro e revestida com uma fina camada de grafite |
| Tamanho da amostra | 10 mm; espessura: 2,69 mm |
| Suporte da amostra | Ranhura quadrada para 4 amostras |
| Faixa de temperatura | Temperatura ambiente a 500 °C |
| Atmosfera | Nitrogênio |
| Largura do pulso | 50 μs |
| Modelo | Transparente |
Ao analisar materiais com Difusividade térmicaA difusividade térmica (a com a unidade mm2/s) é uma propriedade específica do material para caracterizar a condução de calor instável. Esse valor descreve a rapidez com que um material reage a uma mudança de temperatura.difusividade térmica tão elevada utilizando o LFA, é essencial minimizar a duração do pulso de luz e sua energia para obter resultados precisos e confiáveis na temperatura exigida. O LFA 717 combina uma largura de pulso ajustável em uma ampla faixa de 10 a 1.500 µs, um detector de alta sensibilidade e uma frequência de aquisição de dados de 2 MHz, garantindo uma caracterização precisa da Condutividade térmicaA condutividade térmica (λ com a unidade W/(m-K)) descreve o transporte de energia - na forma de calor - por um corpo de massa como resultado de um gradiente de temperatura (veja a fig. 1). De acordo com a segunda lei da termodinâmica, o calor sempre flui na direção da temperatura mais baixa.condutividade térmica, mesmo para amostras de diamante.
Preparação da amostra e sua influência
Durante os ensaios de LFA, as amostras são normalmente revestidas com grafite para aumentar sua capacidade de absorção e emissão de radiação luminosa, ao mesmo tempo em que se reduz a refletividade (ver Figura 2). Para amostras convencionais, a influência do revestimento de grafite nos resultados da Difusividade térmicaA difusividade térmica (a com a unidade mm2/s) é uma propriedade específica do material para caracterizar a condução de calor instável. Esse valor descreve a rapidez com que um material reage a uma mudança de temperatura.difusividade térmica é insignificante. No entanto, no caso do diamante — particularmente do diamante monocristalino, que apresenta Condutividade térmicaA condutividade térmica (λ com a unidade W/(m-K)) descreve o transporte de energia - na forma de calor - por um corpo de massa como resultado de um gradiente de temperatura (veja a fig. 1). De acordo com a segunda lei da termodinâmica, o calor sempre flui na direção da temperatura mais baixa.condutividade térmica excepcionalmente alta —, o impacto do revestimento de grafite não pode ser ignorado. Revestimentos de grafite excessivamente espessos reduzem significativamente a Difusividade térmicaA difusividade térmica (a com a unidade mm2/s) é uma propriedade específica do material para caracterizar a condução de calor instável. Esse valor descreve a rapidez com que um material reage a uma mudança de temperatura.difusividade térmica medida. Por outro lado, uma espessura insuficiente do revestimento não consegue absorver completamente a luz do flash, e a transmissão de luz para dentro da amostra (devido à alta transmitância de luz do diamante) compromete a qualidade do sinal do detector e, consequentemente, a precisão da análise. Uma solução eficiente para isso é a deposição de um fino revestimento de ouro por pulverização catódica na superfície da amostra de diamante para torná-la efetivamente opaca, seguida por um fino revestimento de grafite para melhorar suas capacidades de absorção e emissão de radiação.
Medições em diamantes com diferentes revestimentos
A Tabela 2 apresenta a Difusividade térmicaA difusividade térmica (a com a unidade mm2/s) é uma propriedade específica do material para caracterizar a condução de calor instável. Esse valor descreve a rapidez com que um material reage a uma mudança de temperatura.difusividade térmica de uma amostra de diamante monocristalino com espessura de 1,948 mm, comparando os efeitos de quatro métodos de revestimento de superfície: revestimentos de grafite de camada única, dupla e tripla, bem como pulverização catódica de ouro seguida de um fino revestimento de grafite à temperatura ambiente. Pode-se observar que, quando a grafite é revestida diretamente sobre a amostra, cada camada de grafite aumenta a espessura da amostra em aproximadamente 10 μm. A espessura da amostra aumentou cerca de 30 μm após o revestimento com três camadas de grafite. Consequentemente, a Difusividade térmicaA difusividade térmica (a com a unidade mm2/s) é uma propriedade específica do material para caracterizar a condução de calor instável. Esse valor descreve a rapidez com que um material reage a uma mudança de temperatura.difusividade térmica da amostra de diamante diminuiu com o aumento da espessura do revestimento de grafite. Como esperado, a combinação de um revestimento fino de ouro por pulverização catódica com uma camada fina e incompleta de grafite minimiza a influência do revestimento superficial necessário na análise.
Tabela 2: Difusividade térmicaA difusividade térmica (a com a unidade mm2/s) é uma propriedade específica do material para caracterizar a condução de calor instável. Esse valor descreve a rapidez com que um material reage a uma mudança de temperatura.Difusividade térmica à temperatura ambiente e espessura da amostra de diamante após revestimento superficial de acordo com quatro métodos. Espessura original da amostra antes do revestimento: 1,948 mm.
| Preparação da amostra | Espessura (mm) | Difusividade térmicaA difusividade térmica (a com a unidade mm2/s) é uma propriedade específica do material para caracterizar a condução de calor instável. Esse valor descreve a rapidez com que um material reage a uma mudança de temperatura.Difusividade térmica (mm²/s) |
|---|---|---|
| Após revestimento com grafite | 1,960 | 1.093,16 |
| Com duas camadas de revestimento de grafite | 1,969 | 1.011,42 |
| Com três camadas de grafite | 1,978 | 731,84 |
| Camada de ouro depositada por pulverização catódica + revestimento fino de grafite | 1,956 | 1.223,25 |
Para verificar os resultados de Difusividade térmicaA difusividade térmica (a com a unidade mm2/s) é uma propriedade específica do material para caracterizar a condução de calor instável. Esse valor descreve a rapidez com que um material reage a uma mudança de temperatura.difusividade térmica obtidos, foram analisadas duas amostras adicionais de diamante com espessuras diferentes (0,915 e 3,001 mm). A consistência dos valores de Difusividade térmicaA difusividade térmica (a com a unidade mm2/s) é uma propriedade específica do material para caracterizar a condução de calor instável. Esse valor descreve a rapidez com que um material reage a uma mudança de temperatura.difusividade térmica para todas as três amostras — todos em torno de 1.240 mm²/s, com um desvio-padrão dentro de 3% — evidencia a alta reprodutibilidade desta análise realizada com o LFA 717 da NETZSCH (ver Tabela 3). Notavelmente, os sinais do detector registrados para as três amostras apresentaram excelente concordância com as curvas ajustadas ao modelo, conforme ilustrado na Figura 3.
Tabela 3: Difusividade térmicaA difusividade térmica (a com a unidade mm2/s) é uma propriedade específica do material para caracterizar a condução de calor instável. Esse valor descreve a rapidez com que um material reage a uma mudança de temperatura.Difusividade térmica de amostras de diamante com diferentes espessuras (com revestimento fino de ouro depositado por pulverização catódica e camada parcial de grafite).
| Amostra | Difusividade térmicaA difusividade térmica (a com a unidade mm2/s) é uma propriedade específica do material para caracterizar a condução de calor instável. Esse valor descreve a rapidez com que um material reage a uma mudança de temperatura.Difusividade térmica (mm²/s) |
|---|---|
| Diamante - 0,915 mm | 1225,25 |
| Diamante-1,948 mm | 1.223,25 |
| Diamante - 3,001 mm | 1.277,61 |
Conclusão
As medições realizadas com o sistema de medição de temperatura por espalhamento de elétrons LFA 717 HyperFlash® demonstram sua excelente capacidade de determinar com precisão as propriedades térmicas de materiais altamente desafiadores, como o diamante, que combina Condutividade térmicaA condutividade térmica (λ com a unidade W/(m-K)) descreve o transporte de energia - na forma de calor - por um corpo de massa como resultado de um gradiente de temperatura (veja a fig. 1). De acordo com a segunda lei da termodinâmica, o calor sempre flui na direção da temperatura mais baixa.condutividade térmica ultra-alta com significativa transparência óptica. Os resultados destacam que, quando são aplicadas estratégias adequadas de preparação de superfície e avaliação, é possível obter dados confiáveis e altamente reproduzíveis, mesmo sob condições de medição exigentes.
Para tais amostras, foi aplicada uma abordagem combinada de revestimento — pulverização catódica inicial de ouro seguida por uma fina camada de grafite — para garantir a qualidade ideal do sinal nas curvas de aumento de temperatura. Essa preparação permitiu a detecção estável do sinal e melhorou significativamente a qualidade dos dados. Com base no comportamento do sinal resultante, foi selecionado o modelo de avaliação mais adequado (modelo padrão ou transparente), garantindo a determinação precisa da Difusividade térmicaA difusividade térmica (a com a unidade mm2/s) é uma propriedade específica do material para caracterizar a condução de calor instável. Esse valor descreve a rapidez com que um material reage a uma mudança de temperatura.difusividade térmica.
De modo geral, o LFA 717 demonstrou oferecer alta precisão e robustez de medição, ao mesmo tempo em que proporciona opções flexíveis de análise que permitem a caracterização confiável de materiais com propriedades térmicas e ópticas extremas.