Въведение
Управлението на топлината е важна тема за широк спектър от приложения, а нейната значимост непрекъснато нараства. Това важи особено за съвременните електронни и оптоелектронни устройства с висока мощност (5G приложения, високоскоростни изчисления или полупроводникови чипове с висока мощност), които генерират значително количество топлина в изключително small пространства. За бързото отвеждане на топлината е необходимо на източника на топлина (като радиатори, вентилатори, радиатори и др.) да бъдат разположени радиатори/термични покрития, изработени от материали с висока топлопроводимост.
В търсене на оптимални кандидати за материали диамантът се очертава като обещаващо решение. Диамантът не само е един от най-твърдите материали, произвеждани понастоящем в промишлен мащаб, но и притежава най-високата топлопроводимост сред всички известни естествени материали. При стайна температура неговата топлинна проводимост може да надхвърли 2000 W/(m·K), което е приблизително четири до пет пъти повече от тази на медта или среброто. В съчетание с изключително ниския си коефициент на топлинно разширение и електроизолационните си свойства при стайна температура, диамантът е изключителен материал за съвременни приложения в термичното управление. При използването на диаманта в термичното управление е особено важно да се тества точно неговата топлопроводимост. Свръхвисоката топлопроводимост и изключително високата оптична прозрачност на диаманта представляват значителни предизвикателства за прецизните измервания на термичните характеристики. Следователно изборът на методи и инструменти за термично тестване, както и на техниките за тестване, става също толкова важен.
В този контекст лазерно-светлинният анализ (LFA) – техника за безконтактно термично измерване – е изключително подходящ за оценка на топлинната проводимост на материали с висока топлинна проводимост. Този пример за приложение ще представи основно метода за тестване на проби с висока топлопроводимост и прозрачни проби, като диамант, с помощта на системата за анализ на лазерни светлинни импулси „ NETZSCH “ LFA 717 HyperFlash®, както и експерименталните техники, включени в процеса на тестване.
Характеризиране през равнината
На фигура 1 са показани резултатите за топлинната дифузия, специфичната топлинна мощност и топлинната проводимост на диамантена проба с дебелина 2,69 мм. Вижда се, че топлинната дифузия на пробата при стайна температура е приблизително 1100 mm²/s, докато топлинната ѝ проводимост е около 2000 W/(m·K). Топлинната проводимост на диамантената проба намалява бързо с повишаването на температурата поради рязкото увеличаване на разсейването фонон-фонон (процеси на Умклап) [1]. При 300 °C топлинната проводимост на тази проба спада под 1000 W/(m·K), което показва, че топлинната проводимост на диаманта се влияе значително от температурните промени. В таблица 1 са подробно описани условията на измерване.
Таблица 1: Условия за измерване с LFA
| Проба | Диамант |
|---|---|
| Подготовка на пробата | Нанесено чрез разпрашване със злато и покрито с тънък слой графит |
| Размер на пробата | 10 mm; дебелина: 2,69 mm |
| Държач за проба | Квадратна прорезна част за 4 проби |
| Температурен диапазон | От стайна температура до 500 °C |
| Атмосфера | Азот |
| Ширина на импулса | 50 μs |
| Модел | Прозрачен |
При анализиране на материали с толкова висока топлинна дифузия чрез LFA, минимизирането на дължината на светлинния импулс и неговата енергия е от съществено значение за получаване на точни и надеждни резултати при изискваната температура. LFA 717 съчетава регулируема ширина на импулса в широк диапазон от 10 до 1500 µs, високочувствителен детектор и честота на събиране на данни от 2 MHz, което гарантира точно определяне на топлинната проводимост дори при проби от диамант.
Подготовка на пробите и нейното влияние
По време на LFA изпитванията пробите обикновено се покриват с графит, за да се подобрят техните способности за абсорбция и излъчване на светлинна радиация от повърхността, като същевременно се намали отражателната способност (вж. фигура 2). При конвенционалните проби влиянието на графитното покритие върху резултатите за топлинната дифузия е пренебрежимо малко. При диаманта обаче – особено при монокристалния диамант с изключително висока топлинна проводимост – влиянието на графитното покритие не може да бъде пренебрегнато. Прекалено дебелите графитни покрития значително понижават измерената топлинна дифузия. От друга страна, при недостатъчна дебелина на покритието светлинният лъч не може да бъде напълно абсорбиран, а проникването на светлина в пробата (поради високата светлинна пропускливост на диаманта) компрометира качеството на сигнала от детектора и съответно точността на анализа. Ефективно решение в това отношение е нанасянето на тънко златно покритие чрез разпрашване върху повърхността на диамантената проба, за да стане тя ефективно непрозрачна, последвано от тънко графитно покритие, за да се подобрят способностите ѝ за абсорбиране и излъчване на радиация.
Измервания на диаманти с различни покрития
В таблица 2 е представена термичната дифузивност на проба от монокристален диамант с дебелина 1,948 мм, като се сравняват ефектите от четири метода за повърхностно покритие: еднослойни, двуслойни и трислойни графитни покрития, както и разпрашване на злато, последвано от тънко графитно покритие при стайна температура. Може да се забележи, че когато графитът се нанася директно върху пробата, всеки графитен слой увеличава дебелината на пробата с приблизително 10 μm. Дебелината на пробата се е увеличила с около 30 μm след нанасянето на три слоя графит. Съответно топлинната дифузия на диамантената проба намалява с увеличаване на дебелината на графитното покритие. Както се очакваше, комбинацията от тънко покритие от разпрашено злато с тънък, непълен графитен слой свежда до минимум влиянието на необходимото повърхностно покритие върху анализа.
Таблица 2: Топлинна дифузия при стайна температура и дебелина на диамантената проба след повърхностно покритие, приложено по четири метода. Първоначална дебелина на пробата преди покритието: 1,948 mm.
| Подготовка на пробите | Дебелина (mm) | Топлинна дифузия (mm²/s) |
|---|---|---|
| След нанасяне на графитно покритие | 1,960 | 1093,16 |
| С двойно графитно покритие | 1,969 | 1011,42 |
| С трислойно графитно покритие | 1,978 | 731,84 |
| Слой от разпрашено злато + тънко графитно покритие | 1,956 | 1223,25 |
За да се проверят получените резултати за топлинната дифузия, бяха анализирани две допълнителни проби от диамант с различна дебелина (0,915 и 3,001 мм). Съвпадението на стойностите на топлинната дифузия за всичките три проби – всички около 1240 мм²/с със стандартно отклонение в рамките на 3% – показва високата възпроизводимост на този анализ, извършен с LFA 717 на „ NETZSCH “ (вж. Таблица 3). Забележително е, че регистрираните сигнали от детектора за трите проби показаха отлично съответствие с кривите, получени чрез моделиране, както е илюстрирано на фигура 3.
Таблица 3: Топлинна дифузия на диамантени проби с различна дебелина (с тънко покритие от разпрашено злато и частичен графитен слой).
| Проба | Топлинна дифузия (mm²/s) |
|---|---|
| Диамант – 0,915 мм | 1225,25 |
| Диамант – 1,948 mm | 1223,25 |
| Диамант – 3,001 мм | 1277,61 |
Заключение
Измерванията, проведени с помощта на системата за оптичен спектроскопски анализ „ LFA 717 HyperFlash® “, демонстрират нейната отлична способност за точно определяне на термичните свойства на изключително сложни материали като диаманта, който съчетава свръхвисока топлопроводимост със значителна оптична прозрачност. Резултатите подчертават, че при прилагане на подходяща подготовка на повърхността и стратегии за оценка могат да се получат надеждни и с висока степен на възпроизводимост данни дори при изискващи измервателни условия.
За такива проби беше приложен комбиниран подход за нанасяне на покритие – първоначално разпрашване на злато, последвано от тънък слой графит – за да се осигури оптимално качество на сигнала в кривите на температурното покачване. Тази подготовка позволи стабилно засичане на сигнала и значително подобри качеството на данните. Въз основа на полученото поведение на сигнала беше избран най-подходящият модел за оценка (стандартен или прозрачен модел), което гарантира точно определяне на топлинната дифузия.
Като цяло, LFA 717 доказа, че осигурява висока прецизност и надеждност на измерванията, като същевременно предлага гъвкави възможности за анализ, които позволяват надеждно характеризиране на материали с екстремни термични и оптични свойства.