Úvod
Řízení tepla je důležitým tématem pro širokou škálu aplikací a jeho význam neustále roste. To platí zejména pro moderní vysoce výkonné elektronické a optoelektronické zařízení (aplikace 5G, vysokorychlostní výpočty nebo vysoce výkonné polovodičové čipy), která generují značné množství tepla na extrémně small kých plochách. Pro rychlý odvod tepla je nutné u zdroje tepla (např. radiátory, ventilátory, chladiče atd.) umístit chladiče nebo tepelné povlaky z materiálů s vysokou tepelnou vodivostí.
Při hledání optimálních materiálů se jako slibné řešení ukázal diamant. Diamant je nejen jedním z nejtvrdších materiálů, které se v současnosti vyrábějí v průmyslovém měřítku, ale vyznačuje se také nejvyšší tepelnou vodivostí ze všech známých přírodních materiálů. Při pokojové teplotě může jeho Tepelná vodivostTepelná vodivost (λ s jednotkou W/(m-K)) popisuje přenos energie - ve formě tepla - hmotným tělesem v důsledku teplotního gradientu (viz obr. 1). Podle druhého termodynamického zákona teplo vždy proudí ve směru nižší teploty.tepelná vodivost přesáhnout 2000 W/(m·K), což je přibližně čtyřikrát až pětkrát více než u mědi nebo stříbra. V kombinaci s mimořádně nízkým koeficientem tepelné roztažnosti a elektrickými izolačními vlastnostmi při pokojové teplotě je diamant vynikajícím materiálem pro pokročilé aplikace v oblasti řízení tepla. Při použití diamantu v oblasti řízení tepla je obzvláště důležité přesně otestovat jeho tepelnou vodivost. Ultravysoká Tepelná vodivostTepelná vodivost (λ s jednotkou W/(m-K)) popisuje přenos energie - ve formě tepla - hmotným tělesem v důsledku teplotního gradientu (viz obr. 1). Podle druhého termodynamického zákona teplo vždy proudí ve směru nižší teploty.tepelná vodivost diamantu a jeho extrémně vysoká optická průhlednost představují významné výzvy pro přesné měření tepelných vlastností. V důsledku toho se výběr metod a přístrojů pro tepelné testování, spolu s testovacími technikami, stává stejně důležitým.
V této souvislosti je laserová/světelná blesková analýza (LFA), bezkontaktní technika tepelného měření, velmi vhodná pro hodnocení tepelné vodivosti materiálů s vysokou tepelnou vodivostí. Tento příklad aplikace představí především metodu testování vzorků s vysokou tepelnou vodivostí a průhledných vzorků, jako je diamant, pomocí přístroje NETZSCH LFA 717 HyperFlash® a experimentální techniky používané v testovacím procesu.
Charakterizace v rovině
Obrázek 1 znázorňuje výsledky měření tepelné difuzivity, měrné tepelné kapacity a tepelné vodivosti vzorku diamantu o tloušťce 2,69 mm. Je patrné, že Tepelná difuzivitaTepelná difuzivita (a s jednotkou mm2/s) je specifická vlastnost materiálu, která charakterizuje nestacionární vedení tepla. Tato hodnota popisuje, jak rychle materiál reaguje na změnu teploty.tepelná difuzivita vzorku při pokojové teplotě činí přibližně 1100 mm²/s, zatímco jeho Tepelná vodivostTepelná vodivost (λ s jednotkou W/(m-K)) popisuje přenos energie - ve formě tepla - hmotným tělesem v důsledku teplotního gradientu (viz obr. 1). Podle druhého termodynamického zákona teplo vždy proudí ve směru nižší teploty.tepelná vodivost se pohybuje kolem 2000 W/(m·K). Tepelná vodivostTepelná vodivost (λ s jednotkou W/(m-K)) popisuje přenos energie - ve formě tepla - hmotným tělesem v důsledku teplotního gradientu (viz obr. 1). Podle druhého termodynamického zákona teplo vždy proudí ve směru nižší teploty.Tepelná vodivost vzorku diamantu s rostoucí teplotou rychle klesá v důsledku prudkého nárůstu rozptylu fonon-fonon (Umklappovy procesy) [1]. Při 300 °C klesá Tepelná vodivostTepelná vodivost (λ s jednotkou W/(m-K)) popisuje přenos energie - ve formě tepla - hmotným tělesem v důsledku teplotního gradientu (viz obr. 1). Podle druhého termodynamického zákona teplo vždy proudí ve směru nižší teploty.tepelná vodivost tohoto vzorku pod 1 000 W/(m·K), což naznačuje, že Tepelná vodivostTepelná vodivost (λ s jednotkou W/(m-K)) popisuje přenos energie - ve formě tepla - hmotným tělesem v důsledku teplotního gradientu (viz obr. 1). Podle druhého termodynamického zákona teplo vždy proudí ve směru nižší teploty.tepelná vodivost diamantu je výrazně ovlivněna změnami teploty. Tabulka 1 uvádí podrobnosti o měřicích podmínkách.
Tabulka 1: Podmínky měření LFA
| Vzorek | Diamant |
|---|---|
| Příprava vzorku | Pokovený zlatem a potažený tenkou vrstvou grafitu |
| Velikost vzorku | 10 mm; tloušťka: 2,69 mm |
| Držák vzorku | Čtvercová drážka pro 4 vzorky |
| Teplotní rozsah | pokojová teplota až 500 °C |
| Atmosféra | Dusík |
| Šířka pulzu | 50 μs |
| Model | Průhledný |
Při analýze materiálů s tak vysokou tepelnou difuzivitou pomocí LFA je pro získání přesných a spolehlivých výsledků při požadované teplotě nezbytné minimalizovat délku světelného pulzu a jeho energii. Přístroj LFA 717 kombinuje nastavitelnou šířku pulzu v širokém rozsahu od 10 do 1500 µs s vysoce citlivým detektorem a frekvencí sběru dat 2 MHz, čímž zajišťuje přesnou charakterizaci tepelné vodivosti i u diamantových vzorků.
Příprava vzorků a její vliv
Při testování metodou LFA se vzorky obvykle pokrývají grafitem, aby se zvýšila jejich schopnost absorpce a emise světelného záření a zároveň se snížila odrazivost (viz obrázek 2). U běžných vzorků je vliv grafitového povlaku na výsledky měření tepelné difuzivity zanedbatelný. U diamantu – zejména u monokrystalického diamantu s mimořádně vysokou tepelnou vodivostí – však nelze vliv grafitového povlaku opomenout. Příliš silné grafitové povlaky výrazně snižují naměřenou tepelnou difuzivitu. Naopak při nedostatečné tloušťce povlaku nedochází k úplné absorpci zábleskového světla a průchod světla do vzorku (v důsledku vysoké světelné propustnosti diamantu) zhoršuje kvalitu signálu detektoru, a tím i přesnost analýzy. Účinným řešením tohoto problému je nanesení tenké vrstvy zlata na povrch diamantového vzorku pomocí rozprašování, čímž se vzorek stane prakticky neprůhledným, a následně nanesení tenké grafitové vrstvy za účelem zlepšení jeho schopností pohlcovat a vyzařovat záření.
Měření diamantů s různými povlaky
Tabulka 2 uvádí tepelné difúzní koeficienty vzorku monokrystalického diamantu o tloušťce 1,948 mm a porovnává účinky čtyř metod povrchové úpravy: jednovrstvého, dvouvrstvého a třívrstvého grafitového povlaku, jakož i naprašování zlata následovaného tenkou vrstvou grafitu při pokojové teplotě. Je patrné, že při přímém nanášení grafitu na vzorek každá vrstva grafitu zvyšuje tloušťku vzorku přibližně o 10 μm. Po nanesení tří vrstev grafitu se tloušťka vzorku zvýšila o přibližně 30 μm. V souladu s tím se Tepelná difuzivitaTepelná difuzivita (a s jednotkou mm2/s) je specifická vlastnost materiálu, která charakterizuje nestacionární vedení tepla. Tato hodnota popisuje, jak rychle materiál reaguje na změnu teploty.tepelná difuzivita diamantového vzorku snižovala s rostoucí tloušťkou grafitového povlaku. Jak se dalo očekávat, kombinace tenkého povlaku z rozprašovaného zlata s tenkou, neúplnou vrstvou grafitu minimalizuje vliv požadovaného povrchového povlaku na analýzu.
Tabulka 2: Tepelná difuzivitaTepelná difuzivita (a s jednotkou mm2/s) je specifická vlastnost materiálu, která charakterizuje nestacionární vedení tepla. Tato hodnota popisuje, jak rychle materiál reaguje na změnu teploty.Tepelná difuzivita při pokojové teplotě a tloušťka diamantového vzorku po povrchové úpravě podle čtyř metod. Původní tloušťka vzorku před povrchovou úpravou: 1,948 mm.
| Příprava vzorků | Tloušťka (mm) | Tepelná difuzivitaTepelná difuzivita (a s jednotkou mm2/s) je specifická vlastnost materiálu, která charakterizuje nestacionární vedení tepla. Tato hodnota popisuje, jak rychle materiál reaguje na změnu teploty.Tepelná difuzivita (mm²/s) |
|---|---|---|
| Po potažení grafitem | 1,960 | 1093,16 |
| Dvakrát potažený grafitem | 1,969 | 1011,42 |
| Třikrát potažené grafitem | 1,978 | 731,84 |
| Vrstva naparovaného zlata + tenká grafitová vrstva | 1,956 | 1223,25 |
Za účelem ověření získaných výsledků tepelné difuzivity byly analyzovány dva další vzorky diamantu s různou tloušťkou (0,915 a 3,001 mm). Shoda hodnot tepelné difuzivity u všech tří vzorků – všechny se pohybovaly kolem 1 240 mm²/s se směrodatnou odchylkou do 3 % – poukazuje na vysokou reprodukovatelnost této analýzy provedené pomocí přístroje LFA 717 od společnosti NETZSCH (viz tabulka 3). Je pozoruhodné, že signály detektoru zaznamenané u těchto tří vzorků vykazovaly vynikající shodu s křivkami odvozenými z modelu, jak je znázorněno na obrázku 3.
Tabulka 3: Tepelná difuzivitaTepelná difuzivita (a s jednotkou mm2/s) je specifická vlastnost materiálu, která charakterizuje nestacionární vedení tepla. Tato hodnota popisuje, jak rychle materiál reaguje na změnu teploty.Tepelná difuzivita vzorků diamantu různých tlouštěk (s tenkou vrstvou naprašeného zlata a částečnou vrstvou grafitu).
| Vzorek | Tepelná difuzivitaTepelná difuzivita (a s jednotkou mm2/s) je specifická vlastnost materiálu, která charakterizuje nestacionární vedení tepla. Tato hodnota popisuje, jak rychle materiál reaguje na změnu teploty.Tepelná difuzivita (mm²/s) |
|---|---|
| Diamant – 0,915 mm | 1225,25 |
| Diamant – 1,948 mm | 1223,25 |
| Diamant – 3,001 mm | 1277,61 |
Závěr
Měření provedená pomocí přístroje LFA 717 HyperFlash® prokazují jeho vynikající schopnost přesně určovat tepelné vlastnosti velmi náročných materiálů, jako je diamant, který kombinuje mimořádně vysokou tepelnou vodivost se značnou optickou průhledností. Výsledky zdůrazňují, že při použití vhodných strategií přípravy povrchu a vyhodnocení lze získat spolehlivé a vysoce reprodukovatelné údaje i za náročných měřicích podmínek.
U těchto vzorků byl použit kombinovaný přístup k povlakování – nejprve rozprašování zlata a poté nanesení tenké vrstvy grafitu – s cílem zajistit optimální kvalitu signálu v křivkách nárůstu teploty. Tato příprava umožnila stabilní detekci signálu a výrazně zlepšila kvalitu dat. Na základě výsledného chování signálu byl vybrán nejvhodnější vyhodnocovací model (standardní nebo transparentní model), což zajistilo přesné stanovení tepelné difuzivity.
Celkově se přístroj LFA 717 osvědčil svou vysokou přesností měření a robustností a zároveň nabízí flexibilní možnosti analýzy, které umožňují spolehlivou charakterizaci materiálů s extrémními tepelnými a optickými vlastnostmi.