Introducere
Gestionarea căldurii este un subiect important pentru o gamă largă de aplicații, iar relevanța sa este în continuă creștere. Acest lucru se aplică în special dispozitivelor electronice și optoelectronice moderne de mare putere (aplicații 5G, calcul de mare viteză sau cipuri semiconductoare de mare putere), care generează căldură semnificativă în spații extrem de small e. Pentru a disipa rapid căldura, la sursa de căldură (cum ar fi radiatoare, ventilatoare, radiatoare de căldură etc.) trebuie amplasate radiatoare/acoperiri termice realizate din materiale cu conductivitate termică ridicată.
În căutarea materialelor optime, diamantul s-a impus ca o soluție promițătoare. Diamantul nu este doar unul dintre cele mai dure materiale produse în prezent la scară industrială, ci prezintă și cea mai mare conductivitate termică dintre toate materialele naturale cunoscute. La temperatura camerei, conductivitatea sa termică poate depăși 2000 W/(m·K), ceea ce este de aproximativ patru până la cinci ori mai mare decât cea a cuprului sau a argintului. Combinat cu coeficientul său de dilatare termică excepțional de scăzut și cu proprietățile sale de izolare electrică la temperatura camerei, diamantul este un material remarcabil pentru aplicații avansate de gestionare termică. Atunci când se utilizează diamantul în gestionarea termică, este deosebit de important să se testeze cu precizie conductivitatea sa termică. Conductivitatea termică ultra-ridicată a diamantului și transparența optică extrem de ridicată reprezintă provocări semnificative pentru măsurarea precisă a performanței termice. În consecință, alegerea metodelor și instrumentelor de testare termică, alături de tehnicile de testare, devine la fel de importantă.
În acest context, analiza cu laser/flash de lumină (LFA), o tehnică de măsurare termică fără contact, este extrem de potrivită pentru evaluarea conductivității termice a materialelor cu conductivitate termică ridicată. Acest exemplu de aplicație va prezenta în principal metoda de testare a probelor cu conductivitate termică ridicată și a probelor transparente, precum diamantul, utilizând sistemul de analiză cu laser/flash luminos NETZSCH LFA 717 HyperFlash®, precum și tehnicile experimentale implicate în procesul de testare.
Caracterizarea pe plan
Figura 1 prezintă rezultatele privind difuzivitatea termică, capacitatea termică specifică și conductivitatea termică pentru o probă de diamant cu grosimea de 2,69 mm. Se poate observa că difuzivitatea termică a probei la temperatura camerei este de aproximativ 1100 mm²/s, în timp ce conductivitatea sa termică este de aproximativ 2000 W/(m·K). Conductivitatea termică a probei de diamant scade rapid odată cu creșterea temperaturii, datorită creșterii bruște a împrăștierii fonon-fonon (procesele Umklapp) [1]. La 300 °C, conductivitatea termică a acestei probe scade sub 1000 W/(m·K), ceea ce indică faptul că conductivitatea termică a diamantului este afectată semnificativ de schimbările de temperatură. Tabelul 1 prezintă în detaliu condițiile de măsurare.
Tabelul 1: Condiții de măsurare LFA
| Probă | Diamant |
|---|---|
| Pregătirea probei | Depus prin pulverizare catodică cu aur și acoperit cu un strat subțire de grafit |
| Dimensiunea probei | 10 mm; grosime: 2,69 mm |
| Suport pentru probă | 4 eșantioane, fantă pătrată |
| Interval de temperatură | de la temperatura camerei la 500 °C |
| Atmosferă | Azot |
| Lățimea impulsului | 50 μs |
| Model | Transparent |
Atunci când se analizează materiale cu o difuzivitate termică atât de ridicată folosind LFA, minimizarea duratei impulsului de lumină și a energiei acestuia este esențială pentru a obține rezultate precise și fiabile la temperatura necesară. LFA 717 combină o lățime a impulsului reglabilă într-un interval larg, de la 10 la 1500 µs, cu un detector de înaltă sensibilitate și o frecvență de achiziție a datelor de 2 MHz, asigurând o caracterizare precisă a conductivității termice chiar și pentru probele de diamant.
Pregătirea probelor și influența acesteia
În timpul testării LFA, probele sunt de obicei acoperite cu grafit pentru a spori capacitățile lor de absorbție și emisie a radiației luminoase la suprafață, reducând în același timp reflectivitatea (a se vedea Figura 2). În cazul probelor convenționale, influența stratului de grafit asupra rezultatelor difuzivității termice este neglijabilă. Cu toate acestea, în cazul diamantului – în special al diamantului monocristalin, cu o conductivitate termică excepțional de ridicată – impactul stratului de grafit nu poate fi ignorat. Straturile de grafit excesiv de groase reduc semnificativ difuzivitatea termică măsurată. În schimb, o grosime insuficientă a stratului nu permite absorbția completă a luminii, iar transmisia luminii în probă (datorită transmisiei ridicate a luminii de către diamant) compromite calitatea semnalului detectorului și, prin urmare, acuratețea analizei. O soluție eficientă în acest sens este depunerea unui strat subțire de aur prin pulverizare catodică pe suprafața probei de diamant pentru a o face efectiv opacă, urmată de un strat subțire de grafit pentru a-i îmbunătăți capacitățile de absorbție și emisie a radiației.
Măsurători efectuate pe diamante cu diverse acoperiri
Tabelul 2 prezintă difuzivitatea termică a unei probe de diamant monocristalin cu o grosime de 1,948 mm, comparând efectele a patru metode de acoperire a suprafeței: acoperiri cu grafit cu un singur strat, cu două straturi și cu trei straturi, precum și pulverizarea cu aur urmată de un strat subțire de grafit la temperatura camerei. Se poate observa că, atunci când grafitul este aplicat direct pe probă, fiecare strat de grafit mărește grosimea probei cu aproximativ 10 μm. Grosimea probei a crescut cu aproximativ 30 μm după aplicarea a trei straturi de grafit. În mod corespunzător, difuzivitatea termică a probei de diamant a scăzut odată cu creșterea grosimii stratului de grafit. Așa cum era de așteptat, combinația dintre un strat subțire de aur depus prin pulverizare catodică și un strat subțire, incomplet, de grafit minimizează influența acoperirii de suprafață necesare asupra analizei.
Tabelul 2: Difuzivitatea termică la temperatura camerei și grosimea probei de diamant după acoperirea suprafeței conform celor patru metode. Grosimea inițială a probei înainte de acoperire: 1,948 mm.
| Pregătirea probei | Grosime (mm) | Difuzivitatea termică (mm²/s) |
|---|---|---|
| După acoperirea cu grafit | 1,960 | 1093,16 |
| Acoperit de două ori cu grafit | 1,969 | 1011,42 |
| Acoperit de trei ori cu grafit | 1,978 | 731,84 |
| Strat de aur depus prin pulverizare + strat subțire de grafit | 1,956 | 1223,25 |
Pentru a verifica rezultatele obținute privind difuzivitatea termică, au fost analizate două probe suplimentare de diamant cu grosimi diferite (0,915 și 3,001 mm). Coerența valorilor difuzivității termice pentru toate cele trei probe – toate în jur de 1240 mm²/s, cu o abatere standard de maximum 3% – evidențiază reproducibilitatea ridicată a acestei analize efectuate cu ajutorul aparatului LFA 717 de la NETZSCH (a se vedea Tabelul 3). Este de remarcat faptul că semnalele detectorului înregistrate pentru cele trei probe au arătat o concordanță excelentă cu curbele ajustate la model, așa cum se ilustrează în Figura 3.
Tabelul 3: Difuzivitatea termică a probelor de diamant cu grosimi diferite (cu un strat subțire de aur depus prin pulverizare catodică și un strat parțial de grafit).
| Probă | Difuzivitate termică (mm²/s) |
|---|---|
| Diamant-0,915 mm | 1225,25 |
| Diamant-1,948 mm | 1223,25 |
| Diamant-3,001 mm | 1277,61 |
Concluzie
Măsurătorile efectuate cu ajutorul sistemului de analiză a proprietăților termice „ LFA 717 HyperFlash® ” demonstrează capacitatea sa excelentă de a determina cu precizie proprietățile termice ale unor materiale extrem de dificile, precum diamantul, care combină o conductivitate termică extrem de ridicată cu o transparență optică semnificativă. Rezultatele evidențiază faptul că, atunci când se aplică strategii adecvate de pregătire a suprafeței și de evaluare, se pot obține date fiabile și extrem de reproductibile chiar și în condiții de măsurare exigente.
Pentru astfel de probe, s-a aplicat o abordare combinată de acoperire – pulverizare inițială cu aur, urmată de un strat subțire de grafit – pentru a asigura o calitate optimă a semnalului în curbele de creștere a temperaturii. Această pregătire a permis detectarea stabilă a semnalului și a îmbunătățit semnificativ calitatea datelor. Pe baza comportamentului semnalului rezultat, a fost selectat modelul de evaluare cel mai adecvat (modelul standard sau cel transparent), asigurând determinarea precisă a difuzivității termice.
În ansamblu, LFA 717 s-a dovedit a oferi o precizie și o robustețe ridicate ale măsurătorilor, oferind în același timp opțiuni flexibile de analiză care permit caracterizarea fiabilă a materialelor cu proprietăți termice și optice extreme.