Giriş
Isı yönetimi, çok çeşitli uygulamalar için önemli bir konudur ve önemi giderek artmaktadır. Bu durum, özellikle son derece small alanlarda önemli miktarda ısı üreten modern yüksek güçlü elektronik ve optoelektronik cihazlar (5G uygulamaları, yüksek hızlı hesaplama veya yüksek güçlü yarı iletken yongalar) için geçerlidir. Isıyı hızlı bir şekilde dağıtmak için, yüksek ısı iletkenliğine sahip malzemelerden yapılmış ısı emiciler/termal kaplamalar ısı kaynağının (radyatörler, fanlar, ısı emiciler vb.) yakınına yerleştirilmelidir.
Optimum malzeme adayları arayışında elmas, umut vaat eden bir çözüm olarak öne çıkmıştır. Elmas, şu anda endüstriyel ölçekte üretilen en sert malzemelerden biri olmakla kalmaz, aynı zamanda bilinen tüm doğal malzemeler arasında en yüksek termal iletkenliğe sahiptir. Oda sıcaklığında termal iletkenliği 2000 W/(m·K)’yi aşabilir; bu değer, bakır veya gümüşün termal iletkenliğinden yaklaşık dört ila beş kat daha yüksektir. Olağanüstü düşük termal genleşme katsayısı ve oda sıcaklığındaki elektrik yalıtım özellikleriyle birleştiğinde elmas, gelişmiş termal yönetim uygulamaları için olağanüstü bir malzemedir. Isı yönetiminde elmas kullanılırken, ısıl iletkenliğini doğru bir şekilde test etmek özellikle önemlidir. Elmasın ultra yüksek ısıl iletkenliği ve son derece yüksek optik şeffaflığı, ısıl performansın hassas ölçümleri konusunda önemli zorluklar ortaya çıkarır. Sonuç olarak, ısıl test yöntemleri ve cihazlarının seçimi, test teknikleriyle birlikte eşit derecede önem kazanır.
Bu bağlamda, temassız bir termal ölçüm tekniği olan Lazer/Işık Flaş Analizi (LFA), yüksek termal iletkenliğe sahip malzemelerin termal iletkenliğini değerlendirmek için son derece uygundur. Bu uygulama örneği, esas olarak NETZSCH LFA 717 HyperFlash® cihazı kullanılarak elmas gibi yüksek ısı iletkenliğine sahip numunelerin ve şeffaf numunelerin test edilme yöntemini ve test sürecinde kullanılan deneysel teknikleri tanıtacaktır.
Düzlem İçi Karakterizasyon
Şekil 1, 2,69 mm kalınlığındaki bir elmas numunesine ait Termal DifüziviteTermal difüzivite (mm2/s birimiyle a), kararsız ısı iletimini karakterize etmek için malzemeye özgü bir özelliktir. Bu değer, bir malzemenin sıcaklıktaki bir değişikliğe ne kadar hızlı tepki verdiğini açıklar.termal difüzivite, özgül ısı kapasitesi ve Termal İletkenlikTermal iletkenlik (W/(m-K) birimiyle λ), sıcaklık gradyanının bir sonucu olarak enerjinin - ısı şeklinde - kütleli bir cisim boyunca taşınmasını tanımlar (bkz. Şekil 1). Termodinamiğin ikinci yasasına göre, ısı her zaman düşük sıcaklık yönünde akar.termal iletkenlik sonuçlarını göstermektedir. Görüldüğü üzere, numunenin oda sıcaklığındaki termal difüzivitesi yaklaşık 1100 mm²/s iken, termal iletkenliği ise 2000 W/(m·K) civarındadır. Elmas numunesinin termal iletkenliği, fonon-fonon saçılımındaki (Umklapp süreçleri) keskin artış nedeniyle sıcaklık arttıkça hızla azalmaktadır [1]. 300°C’de bu numunenin termal iletkenliği 1000 W/(m·K) seviyesinin altına düşer; bu da elmasın termal iletkenliğinin sıcaklık değişikliklerinden önemli ölçüde etkilendiğini gösterir. Tablo 1’de ölçüm koşulları ayrıntılı olarak verilmiştir.
Tablo 1: LFA ölçüm koşulları
| Örnek | Elmas |
|---|---|
| Numune hazırlığı | Altınla püskürtülmüş ve ince bir grafit tabakasıyla kaplanmış |
| Numune boyutu | 10 mm; kalınlık: 2,69 mm |
| Numune tutucu | 4 numune için kare yuva |
| Sıcaklık aralığı | Oda sıcaklığından 500°C'ye kadar |
| Atmosfer | Azot |
| Darbe genişliği | 50 μs |
| Model | Şeffaf |
LFA kullanarak bu kadar yüksek termal difüziviteye sahip malzemeleri analiz ederken, istenen sıcaklıkta doğru ve güvenilir sonuçlar elde etmek için ışık darbe uzunluğunu ve enerjisini en aza indirmek çok önemlidir. LFA 717, 10 ila 1500 µs arasında geniş bir aralıkta ayarlanabilir darbe genişliği ile yüksek hassasiyetli bir dedektörü ve 2 MHz veri toplama frekansını bir araya getirerek, elmas numuneler için bile termal iletkenliğin doğru bir şekilde karakterize edilmesini sağlar.
Numune Hazırlığı ve Etkisi
LFA testi sırasında, numuneler genellikle ışık radyasyonu için yüzey emilim ve emisyon özelliklerini artırırken yansıtıcılığı azaltmak amacıyla grafit ile kaplanır (bkz. Şekil 2). Geleneksel numuneler için, grafit kaplamanın termal difüzyon katsayısı sonuçları üzerindeki etkisi ihmal edilebilir düzeydedir. Ancak elmas için – özellikle de olağanüstü yüksek termal iletkenliğe sahip tek kristal elmas için – grafit kaplamanın etkisi göz ardı edilemez. Aşırı kalın grafit kaplamalar, ölçülen termal difüziviteyi önemli ölçüde düşürür. Tersine, yetersiz kaplama kalınlığı, flaş ışığını tamamen ememez ve numuneye ışık geçişi (elmasın yüksek ışık geçirgenliği nedeniyle), dedektör sinyalinin kalitesini ve dolayısıyla analizin doğruluğunu tehlikeye atar. Bu konuda etkili bir çözüm, elmas numune yüzeyine ince bir altın püskürtme kaplama uygulayarak yüzeyi etkili bir şekilde opak hale getirmek ve ardından radyasyon emme ve yayma yeteneklerini iyileştirmek için ince bir grafit kaplama uygulamaktır.
Farklı Kaplamalara Sahip Elmaslar Üzerinde Yapılan Ölçümler
Tablo 2, 1,948 mm kalınlığındaki tek kristal elmas numunesinin termal yayılma katsayısını sunmakta ve dört yüzey kaplama yönteminin etkilerini karşılaştırmaktadır: tek katmanlı, çift katmanlı ve üç katmanlı grafit kaplamaların yanı sıra, oda sıcaklığında altın püskürtme işleminin ardından uygulanan ince grafit kaplama. Grafitin numuneye doğrudan kaplandığı durumlarda, her bir grafit tabakasının numune kalınlığını yaklaşık 10 μm artırdığı gözlemlenmektedir. Üç kat grafit kaplandıktan sonra numune kalınlığı yaklaşık 30 μm artmıştır. Buna paralel olarak, elmas numunesinin termal difüzivitesi, grafit kaplama kalınlığının artmasıyla azalmıştır. Beklendiği gibi, ince bir püskürtülmüş altın kaplamanın, ince ve tam olmayan bir grafit tabakasıyla birleştirilmesi, gerekli yüzey kaplamasının analiz üzerindeki etkisini en aza indirgemektedir.
Tablo 2: Dört farklı yönteme göre yüzey kaplaması uygulanan elmas numunesinin oda sıcaklığındaki termal difüzivitesi ve numune kalınlığı. Kaplama öncesi orijinal numune kalınlığı: 1,948 mm.
| Numune hazırlama | Kalınlık (mm) | Isıl yayılma katsayısı (mm²/s) |
|---|---|---|
| Grafit kaplamalı | 1,960 | 1093,16 |
| İki kat grafit kaplı | 1,969 | 1011,42 |
| 3 kat grafit kaplamalı | 1,978 | 731,84 |
| Püskürtülmüş altın tabaka + ince grafit kaplama | 1,956 | 1223,25 |
Elde edilen termal yayılma katsayısı sonuçlarını doğrulamak amacıyla, farklı kalınlıklara sahip (0,915 ve 3,001 mm) iki ek elmas numunesi analiz edildi. Üç numunenin tümü için termal difüzyon katsayılarının tutarlılığı – hepsi 1240 mm²/s civarında ve standart sapma %3 içinde – NETZSCH LFA 717 ile gerçekleştirilen bu analizin yüksek tekrarlanabilirliğine işaret etmektedir (bkz. Tablo 3). Dikkat çekici bir şekilde, üç numune için kaydedilen dedektör sinyalleri, Şekil 3’te gösterildiği gibi modele uydurulmuş eğrilerle mükemmel bir uyum sergilemiştir.
Tablo 3: Farklı kalınlıklara sahip elmas numunelerinin termal difüzivitesi (ince bir püskürtülmüş altın kaplama ve kısmi grafit tabakası ile).
| Örnek | Isıl yayılma katsayısı (mm²/s) |
|---|---|
| Elmas-0,915 mm | 1225,25 |
| Elmas-1,948 mm | 1223,25 |
| Elmas-3,001 mm | 1277,61 |
Sonuç
LFA 717 HyperFlash® i kullanılarak gerçekleştirilen ölçümler, ultra yüksek ısı iletkenliği ile önemli ölçüde optik şeffaflığı bir arada barındıran elmas gibi son derece zorlu malzemelerin termal özelliklerini doğru bir şekilde belirleme konusunda cihazın üstün yeteneğini ortaya koymaktadır. Sonuçlar, uygun yüzey hazırlığı ve değerlendirme stratejileri uygulandığında, zorlu ölçüm koşulları altında bile güvenilir ve yüksek düzeyde tekrarlanabilir verilerin elde edilebileceğini vurgulamaktadır.
Bu tür numuneler için, sıcaklık artış eğrilerinde optimum sinyal kalitesini sağlamak amacıyla, ilk olarak altın püskürtme ve ardından ince bir grafit tabakası uygulanması şeklinde bir kombine kaplama yöntemi kullanılmıştır. Bu hazırlık, istikrarlı sinyal algılamasını mümkün kılmış ve veri kalitesini önemli ölçüde artırmıştır. Elde edilen sinyal davranışına dayanarak, termal difüzivitenin doğru bir şekilde belirlenmesini sağlayan en uygun değerlendirme modeli (standart veya şeffaf model) seçilmiştir.
Genel olarak, LFA 717, yüksek ölçüm hassasiyeti ve sağlamlık sağlarken, aşırı termal ve optik özelliklere sahip malzemelerin güvenilir bir şekilde karakterize edilmesini sağlayan esnek analiz seçenekleri sunduğunu kanıtlamıştır.