서론
폴리에테르 에테르 케톤(PEEK)은 뛰어난 열적 안정성, 기계적 강도 및 내화학성을 갖추고 있어 까다로운 엔지니어링 분야에 널리 사용되는 고성능 열가소성 수지입니다. Ensinger에서 제조하는 TECAPEEK® 내추럴 및 유리 섬유 강화형 TECAPEEK® GF30 내추럴(그림 1)과 같은 상용 등급 제품은 특정 용도에 맞게 소재 성능을 조정하는 데 일반적으로 사용됩니다.
TECAPEEK® 내추럴은 밀도가 약 1.31 g/cm³인 무충진 PEEK 등급인 반면, TECAPEEK® GF30 내추럴은 30%의 유리 섬유를 함유하고 있으며 밀도는 약 1.53 g/cm³입니다. 두 소재 모두 ~250~260°C의 장기 사용 온도를 견딜 수 있으며, 보고된 열전도율은 ~0.29 W/(m·K)(TECAPEEK® 내추럴) 및 ~0.30 W/(m·K)(TECAPEEK® GF30 내추럴)입니다. [2, 3].
이 애플리케이션 노트에서는 NETZSCH TCT 716 Lambda 의 가드형 열유량계(GHFM)와 NETZSCH LFA 717 HyperFlash® 의 레이저 플래시 분석기(LFA)를 사용하여, -10°C에서 250°C의 온도 범위에서 TECAPEEK® 내추럴 및 TECAPEEK® GF30 내추럴의 열전도율을 평가했습니다. 시험에 사용된 소재는 Ensinger에서 상용 재고품으로 공급받았으며, 이는 실제 응용 분야와의 직접적인 관련성을 보장합니다. 이 온도 범위는 열 전달 특성이 열 방출 및 부품 신뢰성에 영향을 미치는 항공우주, 자동차, 전기 공학, 화학 공정 등 다양한 산업 분야의 일반적인 사용 조건을 반영합니다. 본 애플리케이션 노트에 제시된 실험 데이터는, 관련 데이터가 부재할 경우 설계 결정을 뒷받침할 수 있도록 엔지니어들에게 시판되는 소재에 대한 독립적인 데이터를 제공합니다.
실험적
GHFM 방식은 열전도도를 직접적이고 정상 상태에서 측정함으로써, 평형 조건 하에서의 열 전달을 간편하게 평가할 수 있게 해줍니다. 반면, LFA는 열 확산도(α)를 측정하는 과도 현상 측정 기법으로, 이는 열이 재료를 통해 전파되는 속도를 반영합니다. 이 기법을 사용하여 열전도도(λ)를 구하려면, 측정된 확산도에 별도로 결정된 비열용량(비열 용량(cp)열용량은 시료에 공급된 열량을 결과 온도 상승으로 나눈 물질별 물리량으로, 시료에 공급된 열량에 의해 결정됩니다. 비열 용량은 시료의 단위 질량과 관련이 있습니다.cp) 및 밀도(ρ)를 결합해야 합니다. 이 관계는 다음과 같이 표현됩니다.
이러한 결합된 접근 방식은 직접 측정된 열전도도와 계산된 열전도도 값 간의 상호 검증을 가능하게 하여 측정 결과에 대한 신뢰도를 높여줍니다.
비열용량은 NETZSCH 의 DSC 300 Caliris® 차동 주사 열량계(DSC)를 사용하여 측정했으며, 온도에 따른 밀도는 NETZSCH 402 Expedis 팽창계(DIL)를 통한 열팽창 측정값으로부터 구했습니다.
측정은 유리 전이 영역을 포함한 일반적인 사용 조건 전반에 걸친 거동을 파악하기 위해 -10°C에서 250°C의 온도 범위에서 수행되었다.
결과 및 고찰
LFA 기반 열전도도 계산에 사용하기 위해 TECAPEEK® 내추럴 및 TECAPEEK® GF30 내추럴의 온도 의존적 비열용량(비열 용량(cp)열용량은 시료에 공급된 열량을 결과 온도 상승으로 나눈 물질별 물리량으로, 시료에 공급된 열량에 의해 결정됩니다. 비열 용량은 시료의 단위 질량과 관련이 있습니다.cp)을 측정했습니다(그림 2). 전체 온도 범위에서, 무기 섬유의 비열 기여도가 낮기 때문에 무충진 소재는 유리 섬유 강화 소재보다 더 높은 Cp 값을 나타냅니다. 두 재료 모두 뚜렷한 유리 전이를 보이며, TECAPEEK® 내추럴은 약 157°C에서 중간점을 나타내는 반면, TECAPEEK® GF30 내추럴은 152°C로 약간 더 낮은 중간점을 보입니다. PEEK의 유리 전이 거동은 온도 변조 DSC를 사용하여 모니터링할 수도 있습니다 [4].
확산계수 계산 시 시료 두께와 열전도도 측정 시 밀도를 보정하기 위해 TECAPEEK® 내추럴 및 TECAPEEK® GF30 내추럴의 온도 의존적 열팽창을 측정했습니다(그림 3). 그러나 이러한 데이터에 대한 추가 분석은 재료 거동에 대한 귀중한 통찰력을 제공하기도 합니다. 유리 전이 온도(Tg) 근처에서는 팽창이 현저하게 증가하는 것이 관찰되는데, 이는 사슬 이동성이 증가하여 열팽창 계수가 높아지기 때문입니다. 유리 섬유 강화 소재의 경우, 팽창은 섬유 배향, 미세 구조 및 가공 이력에서 기인하는 이방성의 영향을 크게 받아, 섬유 방향에 따라 다른 거동을 보입니다 [5].
GHFM 및 LFA에서 얻은 열전도도 측정값은 전체 온도 범위에서 높은 일치도를 보였으며, 두 재료 모두 온도가 상승함에 따라 열전도도가 증가하는 경향을 나타냈습니다(그림 4). TECAPEEK® GF30 내추럴은 TECAPEEK® 내추럴보다 일관되게 더 높은 열전도도를 보이며, 이는 유리 섬유가 제공하는 열전달 경로의 개선에 기인합니다.
본 연구에서 얻은 열전도도 결과는 특히 절대값과 온도에 따른 경향성 측면에서, ‘ NETZSCH ’ 애플리케이션 노트 327 [5]에 보고된 결과와도 잘 일치합니다. 애플리케이션 노트 327에 따르면, 적절한비열 용량(cp)열용량은 시료에 공급된 열량을 결과 온도 상승으로 나눈 물질별 물리량으로, 시료에 공급된 열량에 의해 결정됩니다. 비열 용량은 시료의 단위 질량과 관련이 있습니다.cp 및 밀도 입력값을 사용할 경우 직접적인 GHFM 측정과 간접적인 LFA 계산을 통해 산출된 열전도도 간에 밀접한 상관관계가 나타납니다. 마찬가지로, 본 연구에서도 전체 온도 범위에서 GHFM과 LFA 결과 간에 탁월한 일관성이 나타났으며, 편차는 일반적인 실험 불확실성 범위 내에 머물렀다. 전반적으로, 본 연구와 선행 연구 간의 밀접한 일치성은 GHFM 및 LFA 방법의 신뢰성을 입증하며, 이러한 방법이 무충진 및 유리섬유 강화 PEEK 시스템 모두에 적용 가능함을 확인시켜 준다.
요약
TECAPEEK® 내추럴 및 TECAPEEK® GF30 내추럴의 열전도율은 가드형 열유량계(GHFM)와 레이저 플래시 분석법(LFA)을 사용하여 -10°C에서 250°C의 온도 범위에서 평가되었습니다. 결과에 따르면 두 소재 모두에서 열전도율은 온도가 상승함에 따라 증가하는 것으로 나타났으며, 특히 TECAPEEK® GF30 내추럴은 유리 섬유 보강을 통한 열전달 향상으로 인해 더 높은 열전도율을 보였습니다. GHFM과 LFA 결과 간의 높은 일치도와 이전 NETZSCH 연구 결과와의 일관성은 열 특성 분석에 있어 이러한 방법들의 신뢰성을 입증합니다.