はじめに
高性能な電子機器や光電子機器では、極めて限られた空間内で高い熱負荷が発生するため、効率的な放熱が不可欠です。
ダイヤモンドは、極めて高い硬度と、自然界に存在するあらゆる物質の中で最高の熱伝導率（室温で2000 W/(m·K)を超える）を兼ね備えているため、このような用途に特に適しています。その低い熱膨張率と電気絶縁性は、要求の厳しい冷却コンセプトにおける利用をさらに後押ししています。
しかし、ダイヤモンドは卓越した熱伝導性と光学透明性を備えているため、その熱伝導率を正確に測定することは依然として困難であり、測定方法、装置、手順の選定が極めて重要となります。
高度なインプレーン試験
ダイヤモンドの面内方向の熱拡散率を測定する際、一般的には、試料には特定の厚さ要件が課されます [1]。
試料が非常に薄い場合、熱伝達は極めて短時間で発生します。このため、高品質な検出器信号を得るには、高い時間分解能が特に重要となります。10 µsという短いパルス幅であれば信号の捕捉精度が向上しますが、測定ウィンドウが狭くなることで、信号の分離や曲線フィッティングの複雑さが増す可能性があります。 これらの要因を適切に考慮すれば、信頼性の高い計算を行うことは依然として可能です。
NETZSCH （LFA 717 HyperFlash® ）を例にとると、検出器のデータ取得周波数は2 MHzであり、これにより隣接するデータポイント間の時間間隔は0.5 μsとなります。ASTM E1461によれば、半減時間（t₁/₂）に達するまで、一般的に少なくとも100個のデータポイントを記録することが求められています。 ただし、極めて高い熱伝導率を持つ透明なダイヤモンド試料の場合、250データポイントの記録が推奨されており、これにより半減時間（t₁/₂）は最小で0.125 msとなります。 測定可能な試料の最小厚さ（dₘᵢₙ）は、パーカーの式を用いて概算することができます。ここで、αは試料の面内方向の熱拡散率です：
αが約1000 mm²/sの単結晶ダイヤモンドの場合、十分な試験精度を確保するために、試料の厚さは0.95 mm以上とすることをお勧めします。 この値よりわずかに薄い試料でも測定は可能ですが、信号品質が低下し、例えば、信号対雑音比が低下します。
試料の厚さがこの推奨厚さよりも著しく薄い場合、熱拡散率はどのように測定すべきでしょうか？
このような場合、試料を面内ホルダー（図1）を用いて測定することができます。これにより、試料内部の熱拡散経路が長くなり、代わりに面内方向の熱拡散率を測定することが可能になります。
表1は、面内試料ホルダーを用いて厚さ0.638 mmのダイヤモンド試料について得られた面内熱拡散率の結果をまとめたものです。測定は室温で行われました。 面内熱拡散率の平均値は 1126.6 mm²/s、標準偏差は 8.6 mm²/s と算出されました。個々の測定値のばらつきが小さいことから、この測定の再現性が極めて高いことがわかります。 測定された面内熱拡散率は、アプリケーションノート438で面直方向の分析が行われた同等のダイヤモンド試料で観察された熱拡散率の範囲と一致しています。この一致により、面内LFA測定装置が、非常に高い熱拡散率を持つ材料の特性評価に適していることが確認されました。
対応する温度上昇曲線を図2に示します。測定された信号は、光パルスの直後に急激な上昇を示し、その後徐々に減衰していきます。実験曲線と適合モデル曲線との間に非常に良好な一致が見られることから、選択した面内熱流モデルが、ダイヤモンド試料の熱応答を正確に表していることがわかります。 安定したフィットの質と低い測定不確かさは、得られた面内拡散係数の信頼性を裏付けています。
結論
この結果は、LFA法が面内方向における高熱伝導性材料の調査に適していることを明確に示しています。熱の伝播が極めて速いダイヤモンドであっても、面内測定により再現性が高く信頼性の高い結果が得られました。
1126.6 mm²/sという平均面内熱拡散率と、約0.76 %という相対標準偏差は、この測定手法の安定性を裏付けています。測定された温度上昇曲線と適合モデルの間に見られる優れた一致は、適用された面内評価の妥当性をさらに裏付けています。
したがって、面内LFA解析は、特に薄くて熱伝導率の高い材料において、方向性のある熱輸送特性を決定するための有用な手法となります。適切な試料ホルダー、適切な測定パラメータ、および専用の面内評価モデルを用いることで、信頼性の高い面内熱拡散率データを取得することができます。
これらの信頼性の高い値は、材料選定、熱設計、およびシミュレーションの精度を支え、局所的な過熱の低減や、部品の性能および寿命の向上に寄与します。