はじめに
シリコーン系ギャップパッドは、電子機器、パワーモジュール、バッテリーシステムにおいて、熱界面材料（TIM）として広く使用されています。その主な機能は、発熱部品とヒートシンク間の空気隙間を埋めるとともに、表面の粗さや機械的公差を補うことです。 機械的順応性に加え、パッドの熱伝導率は、特定の熱管理設計におけるその適合性を評価するための重要なパラメータの一つです。
方法および測定条件
特に低温域において有意義な熱伝導率の値を得るためには、LFA測定をDSCを用いた比熱測定と組み合わせることが理想的です。LFA、DSC、および密度データの強力な組み合わせにより、材料の熱的特性に関する包括的かつ信頼性の高い全体像が得られます。
そこで、熱拡散率は、NETZSCH （LFA 717 HyperFlash® ）を用いたレーザーフラッシュ分析（LFA）により測定した。比熱容量（比熱容量（cp）熱容量は材料固有の物理量であり、試験片に供給される熱量をその結果生じる温度上昇で割ることによって決定される。比熱容量は、試料の単位質量に関連している。cp）は、NETZSCH DSC 204 F1 Phoenix®を用いて別途決定した。試料の密度と併せて、熱伝導率は以下の式に従って算出された：
以下のように
λ = 熱伝導率（W/(m·K)）
α = 熱拡散率（mm²/s）
比熱容量（cp）熱容量は材料固有の物理量であり、試験片に供給される熱量をその結果生じる温度上昇で割ることによって決定される。比熱容量は、試料の単位質量に関連している。cp= 比熱容量（比熱容量（cp）熱容量は材料固有の物理量であり、試験片に供給される熱量をその結果生じる温度上昇で割ることによって決定される。比熱容量は、試料の単位質量に関連している。cp）
ρ = 密度（g/cm³）
測定は窒素雰囲気下で実施された。DSC測定を用いて、シリコーンパッドの比熱容量（比熱容量（cp）熱容量は材料固有の物理量であり、試験片に供給される熱量をその結果生じる温度上昇で割ることによって決定される。比熱容量は、試料の単位質量に関連している。cp）およびエネルギー遷移を決定した。合計2つの試料を試験し、熱伝導率の算出には平均化された比熱容量（cp）熱容量は材料固有の物理量であり、試験片に供給される熱量をその結果生じる温度上昇で割ることによって決定される。比熱容量は、試料の単位質量に関連している。cp値を用いた。
LFA測定により、温度依存性の熱拡散率が得られた。
表1に、DSCおよびLFAの測定条件を示す。
表1：DSCおよびLFAの測定条件
| 方法 | DSC | LFA |
|---|---|---|
| 装置 | DSC 204 F1 Phoenix® | LFA 717 HyperFlash® |
| 雰囲気 | 窒素 | 窒素 |
| 温度プログラム | -150°C ～ 310°C | -100°C ～ 300°C |
| 昇温速度 | 10 K/分 | 10 K/分 |
| 試料質量 | 試料1：11.205 mg、試料2：11.224 mg | - |
| 試料の寸法 | 直径 4 mm、厚さ 1 mm | 20 mm × 20 mm × 0.8 mm |
| センサー／熱電対 | DSC 204F1 tセンサー、E型 | MCT、K型 |
結果
DSC測定により、-150°Cから310°Cの範囲におけるシリコーンパッドの温度依存性の比熱容量が示されている（図1）。低温域では、約-121°Cでガラス転移温度が観測される。 ガラス転移時の比熱容量の変化は約0.09 J/(g·K)である。約-41°Cで顕著な吸熱（吸熱性）ピークが現れており、これは結晶性または秩序立ったシリコーン関連ドメインの融解転移に起因すると考えられる。測定された融解エンタルピーは約23 J/gである。
結果から、高分子材料に予想される通り、温度の上昇に伴いcpが徐々に増加することが示された。-41°C付近に見られる吸熱（吸熱性）効果は、熱伝導率の計算には直接用いられなかった。その代わりに、熱伝導率の計算に潜熱の影響が反映されるのを避けるため、この転移領域においてcp曲線を補間した。
シリコーンパッドの熱拡散率は、温度の上昇に伴い継続的に低下する（図2参照）。-100°C前後の低温では、熱拡散率は約0.18 mm²/sである。室温では、0.14 mm²/s前後の値が観測される。 300°Cでは、拡散率は約0.08 mm²/sまで低下する。
この挙動は、高分子系材料に一般的です。温度が上昇すると、分子の運動性が向上し、散乱過程が活発になるため、フォノンの輸送効率が低下します。その結果、比熱容量は増加するものの、熱拡散率は低下します。
計算された熱伝導率は、調査対象の温度範囲において比較的狭い範囲内に留まっている。低温では、熱伝導率は約0.25 W/(m·K)である。温度が上昇するにつれて熱伝導率は低下し、300°Cでは約0.17 W/(m·K)の値に達する。
結論
この例は、LFA 717 HyperFlash® が、反応速度の遅いシリコーン系インターフェースパッドを使用する場合でも、その高い感度と精密な温度制御により、過酷な極低温条件を含む広い温度範囲にわたって信頼性の高い熱拡散率データを提供することを示しています。 特に低温域においては、DSCを用いた比熱容量の補足測定が極めて重要です。なぜなら、LFAデータ、比熱容量（cp）値、および密度の組み合わせによってのみ、熱伝導率を信頼性高く算出できるからです。室温以下でも信頼性の高い結果を提供できるこの能力は、最新のシリコーン系熱伝導材料（TIM）の開発において明らかな利点となります。