Введение
Каолин, мелкозернистая белая горная порода, используется в основном в керамической, бумажной и полимерной промышленности. Каолин является важным сырьем для производства фарфора. Он также используется как наполнитель и материал для покрытия в производстве бумаги и как наполнитель для полимеров, таких как PE-HD или резиновых смесей. [1]
В процессе спекания фарфора температура может превышать 1000°C, чему подвергаются сырьевые материалы, а значит, и каолинит. Термогравиметрический анализ подходит для изучения поведения каолинита при высоких температурах. Он позволяет наблюдать за реакциями деградации и превращения в каолине в зависимости от температуры.
Далее с помощью термогравиметрического анализа исследуется изменение массы каолинита в зависимости от температуры.
Методы и подготовка образцов
Для термогравиметрических измерений использовался прибор NETZSCH TG Libra®, которые проводились при условиях, указанных в таблице 1.
Таблица 1: Условия измерения для термогравиметрического исследования каолини
| Образец | Каолин |
| Вес образца | 39.83 мг |
| Материал тигля | Платина, открытый |
| Диапазон температур | 40°C - 1100°C |
| Скорость нагрева | 10 К/мин |
| Атмосфера | Азот |
Результаты измерений и обсуждение
Измеренная кривая ТГА, соответствующая скорость изменения массы (DTG) и рассчитанный сигнал c-DTA® представлены на рисунке 1. Вначале наблюдается потеря массы на 0,6% к 200°C, что коррелирует с ходом кривой DTG в этом температурном диапазоне с пиком при 71,8°C. Вероятно, это связано с высвобождением адсорбированной влаги.
При дальнейшем нагревании наблюдаются два эндотермических пика c-DTA® при 265,7°C и 539,3°C. Оба пика коррелируют с потерей массы. Между 200 и 300°C происходит потеря массы на 0,5% и соответствующий пик скорости изменения массы при 261,9°C. Это, вероятно, связано с высвобождением кристаллизационной воды. С повышением температуры происходит эндотермическое дегидроксилирование прослоек, что в конечном итоге приводит к хорошо различимой потере массы на 13,3 % и резкому пику DTG при 537,6 °С.
При 992,1°C наблюдается резкий экзотермический пик c-DTA®®. Экзотермическая реакция не коррелирует с изменением массы, т.е. является фазовым переходом. Этот переход необратим и свидетельствует об образовании муллита.
Резюме
Каолин был исследован с помощью термогравиметрического анализа. С помощью измеренных кривых ТГА и c-DTA® можно идентифицировать различные реакции каолина, известные из литературы, при различных температурах. В частности, дегидратация каолина очень хорошо прослеживается в термогравиметрическом анализе благодаря потере массы. Переход в муллит при более высоких температурах также заметен, если учитывать сигнал c-DTA®.