はじめに
カオリンは細粒の白い岩石で、主に陶磁器、製紙、ポリマー産業で使用される。カオリンは磁器製造の重要な原料である。カオリンはまた、製紙用の充填材やコーティング材、PE-HDやゴムコンパウンドなどのポリマー用の充填材としても使用されている[1]。[1]
特に磁器の焼結工程では、1000℃を超える高温が発生し、原料やカオリナイトもそれにさらされる。熱重量分析は、高温でのカオリナイトの挙動を調べるのに適しています。これにより、カオリンの分解と変質反応を温度の関数として観察することができます。
以下では、熱重量分析によってカオリナイトの温度依存性質量変化を調査します。
方法と試料調製
熱重量測定にはNETZSCH TGLibra を使用し、表1に示す測定条件で行った。
表1：カオリーニの熱重量測定の測定条件
| 試料 | カオリン |
| 試料重量 | 39.83 mg |
| 容器材質 | 白金、オープン |
| 温度範囲 | 40℃から1100 |
| 加熱速度 | 10K/分 |
| 雰囲気 | 窒素 |
測定結果と考察
測定されたTGA曲線、対応する質量変化率（DTG）、および計算されたc-DTA シグナルを図1に示す。最初に、200℃までに0.6%の質量減少が観察され、これは71.8℃にピークを持つこの温度範囲のDTG曲線の経過と相関している。これはおそらく吸着水分の放出によるものであろう。
c-DTA さらに加熱すると、265.7℃と539.3℃に2つの吸熱（吸熱性）ピークが観察される。どちらのピークも質量損失に相関している。200℃から300℃の間では、0.5%の質量損失と、それに対応する261.9℃の質量変化率のピークが生じる。これはおそらく結晶化水の放出によるものであろう。温度の上昇に伴い、最終的に層間の吸熱（吸熱性）脱水素化が起こり、13.3%の質量損失と537.6℃の鋭いDTGピークが明確に認識される。
992.1℃では、鋭い発熱（発熱性）ピークが見られる。 c-DTA®ピークが見られる。発熱（発熱性）反応は質量変化とは相関がなく、すなわち相転移である。この転移は不可逆的であり、ムライトの形成を示す。
概要
カオリンを熱重量分析によって調べた。測定されたTGAおよびc-DTA 曲線の助けを借りて、文献から知られているカオリンの様々な反応を、異なる温度で同定することができる。特に、カオリンの脱水は、質量損失のために熱重量分析で非常によく観察される。また、c-DTA シグナルを考慮すれば、高温でのムライトへの転移も確認できる。