Úvod
Kaolin, jemnozrnná bílá hornina, se používá především v keramickém, papírenském a polymerním průmyslu. Kaolin je důležitou surovinou při výrobě porcelánu. Používá se také jako plnivo a nátěrový materiál při výrobě papíru a jako plnivo polymerů, jako je PE-HD nebo kaučukové směsi. [1]
Zejména při spékání porcelánu může docházet k teplotám vyšším než 1000 °C, kterým jsou suroviny, a tedy i kaolinit, vystaveny. Termogravimetrická analýza je vhodná pro zkoumání chování kaolinitu při vyšších teplotách. Umožňuje sledovat degradační a transformační reakce v kaolinu v závislosti na teplotě.
V následujícím textu je pomocí termogravimetrické analýzy zkoumána změna hmotnosti kaolinitu v závislosti na teplotě.
Metody a příprava vzorků
Pro termogravimetrická měření, která byla prováděna za podmínek uvedených v tabulce 1, byl použit přístroj NETZSCH TG Libra®.
Tabulka 1: Podmínky měření pro termogravimetrické zkoumání kaolinu
| Vzorek | Kaolin |
| Hmotnost vzorku | 39.83 mg |
| Materiál kelímku | Platina, otevřený |
| Teplotní rozsah | 40 °C až 1100 °C |
| Rychlost zahřívání | 10 K/min |
| Atmosféra | Dusík |
Výsledky měření a diskuse
Naměřená křivka TGA, odpovídající rychlost změny hmotnosti (DTG) a vypočtený signál c-DTA® jsou znázorněny na obrázku 1. Na začátku lze pozorovat úbytek hmotnosti o 0,6 % do 200 °C, což koreluje s průběhem křivky DTG v tomto teplotním rozsahu s vrcholem při 71,8 °C. To je pravděpodobně způsobeno uvolňováním adsorbované vlhkosti.
Při dalším zahřívání lze pozorovat dva endotermní píky c-DTA® při 265,7 °C a 539,3 °C. Oba píky jsou v korelaci s úbytkem hmotnosti. Mezi 200 °C a 300 °C dochází k úbytku hmotnosti o 0,5 % a odpovídajícímu píku rychlosti změny hmotnosti při 261,9 °C. To je pravděpodobně způsobeno uvolňováním krystalizační vody. Se zvyšující se teplotou nakonec dochází k endotermní dehydroxylaci mezivrstev, což má za následek jasně rozpoznatelný úbytek hmotnosti 13,3 % a ostrý pík DTG při 537,6 °C.
Při 992,1 °C lze pozorovat ostrý exotermický pík c-DTA®®. Exotermická reakce nekoreluje se změnou hmotnosti, tj. jedná se o Fázové přechodyTermín fázový přechod (nebo fázová změna) se nejčastěji používá pro popis přechodů mezi pevným, kapalným a plynným skupenstvím.fázový přechod. Tento přechod je nevratný a naznačuje vznik mullitu.
Souhrn
Kaolin byl zkoumán pomocí termogravimetrické analýzy. Pomocí naměřených křivek TGA a c-DTA® lze identifikovat různé reakce kaolinu známé z literatury při různých teplotách. Zejména dehydrataci kaolinu lze velmi dobře pozorovat při termogravimetrické analýze v důsledku úbytku hmotnosti. Přechod na mullit při vyšších teplotách je rovněž patrný, pokud se vezme v úvahu signál c-DTA®.