Inleiding
Kaolien, een fijnkorrelig, wit gesteente, wordt voornamelijk gebruikt in de keramiek-, papier- en polymeerindustrie. Kaolien is een belangrijke grondstof bij de productie van porselein. Het wordt ook gebruikt als vulstof en coatingmateriaal bij de papierproductie en als vulstof voor polymeren zoals PE-HD of rubbermengsels. [1]
Vooral tijdens het sinterproces voor porselein kunnen temperaturen van meer dan 1000°C optreden, waaraan de grondstoffen en dus ook kaoliniet worden blootgesteld. Thermogravimetrische analyse is geschikt om het gedrag van kaoliniet bij hogere temperaturen te onderzoeken. Hiermee kunnen afbraak- en omzettingsreacties in kaolien als functie van de temperatuur worden waargenomen.
Hieronder wordt de temperatuurafhankelijke massaverandering van kaoliniet onderzocht met behulp van thermogravimetrische analyse.
Methoden en monstervoorbereiding
De NETZSCH TG Libra® werd gebruikt voor de thermogravimetrische metingen, die werden uitgevoerd onder de in tabel 1 beschreven meetomstandigheden.
Tabel 1: Meetomstandigheden voor het thermogravimetrisch onderzoek van kaolini
| Monster | Kaolien |
| Gewicht monster | 39.83 mg |
| Materiaal van de kroes | Platina, open |
| Temperatuurbereik | 40 °C tot 1100 °C |
| Verwarmingssnelheid | 10 K/min |
| Atmosfeer | Stikstof |
Meetresultaten en discussie
De gemeten TGA-curve, de bijbehorende snelheid van massaverandering (DTG) en het berekende c-DTA® signaal worden weergegeven in figuur 1. In het begin kan een massaverlies van 0,6% worden waargenomen bij 200°C, wat correleert met het verloop van de DTG-curve in dit temperatuurbereik met een piek bij 71,8°C. Dit is waarschijnlijk te wijten aan het vrijkomen van geadsorbeerd vocht.
Bij verdere verhitting kunnen twee endotherme c-DTA® pieken worden waargenomen bij 265,7°C en 539,3°C. Beide pieken komen overeen met een massaverlies. Tussen 200°C en 300°C treedt een massaverlies van 0,5% en de bijbehorende piek van de massaveranderingssnelheid bij 261,9°C op. Dit is waarschijnlijk te wijten aan het vrijkomen van kristalwater. Met toenemende temperatuur treedt uiteindelijk endotherme dehydroxylering van de tussenlagen op, wat resulteert in een duidelijk herkenbaar massaverlies van 13,3% en een scherpe DTG-piek bij 537,6 °C.
Bij 992,1 °C is een scherpe exotherme c-DTA®® piek te zien. De exotherme reactie correleert niet met een massaverandering; het is dus een FaseovergangenDe term faseovergang (of faseverandering) wordt meestal gebruikt om overgangen tussen de vaste, vloeibare en gasvormige toestand te beschrijven.faseovergang. Deze overgang is onomkeerbaar en wijst op de vorming van mulliet.
Samenvatting
Kaolien is onderzocht met behulp van thermogravimetrische analyse. Met behulp van de gemeten TGA- en c-DTA® -curven kunnen verschillende reacties van kaolien, die bekend zijn uit de literatuur, worden geïdentificeerd bij verschillende temperaturen. Met name de dehydratatie van kaolien kan goed worden waargenomen in de thermogravimetrische analyse door het massaverlies. De overgang naar mulliet bij hogere temperaturen is ook zichtbaar als rekening wordt gehouden met het c-DTA® signaal.