Inledning
Kaolin, en finkornig, vit bergart, används främst inom keramik-, pappers- och polymerindustrin. Kaolin är en viktig råvara vid tillverkning av porslin. Det används också som fyllnads- och beläggningsmaterial vid papperstillverkning och som fyllnadsmaterial i polymerer som PE-HD eller gummiblandningar. [1]
Speciellt under sintringsprocessen för porslin kan temperaturer på mer än 1000°C förekomma, vilket råmaterialen och därmed även kaolinit utsätts för. Termogravimetrisk analys lämpar sig väl för att undersöka kaolinitens beteende vid högre temperaturer. Det gör det möjligt att observera nedbrytnings- och omvandlingsreaktioner i kaolin som en funktion av temperaturen.
I det följande undersöks den temperaturberoende massförändringen hos kaolinit med hjälp av termogravimetrisk analys.
Metoder och provberedning
NETZSCH TG Libra® användes för de termogravimetriska mätningarna, som utfördes under de mätförhållanden som anges i tabell 1.
Tabell 1: Mätförhållanden för den termogravimetriska undersökningen av kaolini
| Provmaterial | Kaolin |
| Provets vikt | 39.83 mg |
| Material till smältdegel | Platina, öppen |
| Temperaturområde | 40°C till 1100°C |
| Uppvärmningshastighet | 10 K/min |
| Atmosfär | Kväve |
Mätresultat och diskussion
Den uppmätta TGA-kurvan, motsvarande massförändringshastighet (DTG) och den beräknade c-DTA -signalen visas i figur 1. I början kan en massförlust på 0,6% observeras vid 200°C, vilket korrelerar med DTG-kurvans förlopp i detta temperaturområde med en topp vid 71,8°C. Detta beror troligen på att adsorberad fukt frigörs.
Vid ytterligare upphettning kan två endotermiska c-DTA toppar observeras vid 265,7°C och 539,3°C. Båda topparna är i korrelation med en massförlust. Mellan 200°C och 300°C sker en massförlust på 0,5% och motsvarande topp för massförändringshastigheten vid 261,9°C. Detta beror förmodligen på att kristallvatten frigörs. Med ökande temperatur sker slutligen en endotermisk dehydroxylering av mellanlagren, vilket resulterar i en tydligt identifierbar massförlust på 13,3% och en skarp DTG-topp vid 537,6°C.
Vid 992,1°C kan en skarp ExotermEn provövergång eller en reaktion är exoterm om värme genereras.exotermisk c-DTA® -topp ses. Den exotermiska reaktionen korrelerar inte med en massförändring, dvs. det är en FasövergångarBegreppet fasövergång (eller fasförändring) används oftast för att beskriva övergångar mellan fast, flytande och gasformigt tillstånd.fasövergång. Denna övergång är irreversibel och indikerar bildandet av mullit.
Sammanfattning
Kaolin undersöktes med hjälp av termogravimetrisk analys. Med hjälp av de uppmätta TGA- och c-DTA -kurvorna kan olika reaktioner hos kaolin, som är kända från litteraturen, identifieras vid olika temperaturer. I synnerhet kan dehydratiseringen av kaolin observeras mycket väl i den termogravimetriska analysen på grund av massförlusten. Övergången till mullit vid högre temperaturer är också synlig om c-DTA -signalen tas med i beräkningen.